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1、浙江科技学院生物与化学工程学院仪器分析实验报告姓名：蒋颖健学号：51104200013班级：化工111实验名称：苯甲酸红外吸收光谱的测绘一一 kBr压片法制样一、实验目的1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。2、掌握用压片法制作固体式样晶片的方法。3、熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。4、学习查阅萨特勒标准红外光谱的方法。二、实验原理红外光谱中40001350Cm-1区域称为基团特征频率区。因为在化合物分子中， 同一类型的原子基团振动频率非常相近，总是出现在某一特定范围内。例如CH 3 (CH 2) 5CH 3 CH 3 (CH 2) 4C =n 和 CH 3 (CH 2) 5C
2、H =CH 2 等分子中都有 CH3、基团，它们的伸缩振动频率与图11-1正癸烷分子的红外吸收光谱中CH3、CH2-1基团的伸缩振动频率一样都出现在30002800Pm范围内，因此认为这一区域是Ch伸缩振动的特征频率。这个与一定结构单元相联系的振动频率称为基因频率。但是当统一类型的基团处于不同物质中时，它们的振动频率又有差别，这是因为同种基团在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使振动频率发生一定移动，所以这种差别常常反映出分子结构的特点。例如羰基(C=O)的伸缩_,- 1 | 、 A*1 18201750cm ;在酯类中，振动频率在16001860cm范围内，当它处于酸酐中时，(t (
3、C=O)为(r(C=o)为171501725cm ;在酮类化合物中，1(C=o)为17251710cm ;与苯环共轭时，如乙酰苯中c (C=o)为 1116951680cm，在酰胺中，c (C=o)为1650cm等。因此在基团特征频率区内，根据所掌握的各种基团频率及其位移规律，就可确定有机化合物分子中存在的原 子基团及其在分子中的相对位置。1红外光谱中1350650Cm-区域常称作指纹区。由于各单键的伸缩振动、含氢 基团的弯曲振动以及它们之间的发生的振动耦合大部分出现在这一区域，使该区域吸收带变得很复杂，许多谱峰无法归属。化合物结构上的微小差异也许并不影响基 团特征频率区的谱峰，但会使这一区域
4、的谱峰产生明显差别，犹如人的指纹因人而 异一样。由于绝大部分有机物的红外光谱比较复杂，特别是指纹区的许多谱峰无法 归属，因此，仅仅依靠对红外光谱图的解析常常难以确定有机物的结构，通常还需要借助于标准试样或红外标准谱图。同一物质在相同的测定条件下测得的红外 光谱有很好的重复性，如果两张图谱中各吸收峰的位置、形状及其相对吸收强度一 致，则两个化合物具有相同的结构。因此，可以通过比对试样与标准物的红外光 谱，或比较试样的红外光谱与红外标准光谱，进行足性分析。傅里叶变换红外光谱仪如 UnUnNn原理框图干涉仪图睥ETTR图14-10傅里叶变换红外、吸收光谱仪工件原理示意图S光源* M一定彳斜My 动镜
5、；分束器* D一探测器* &一样品.A放大器|A/D模敷转换器卜D/A数棱转换器卜乩一锤盘* O外部设备傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是20世纪70年代出现的新一代红外光谱测 量 技术和仪器。这种新技术具有采样速度快、分辨率和波数精度高、光谱范围宽、灵敏 度高等优点，因而发展迅速，将逐步取代色散型红外光谱仪。FTIR主要由光源、迈克尔逊干涉仪、检测器和计算机等组成。它没有单色 器， 在工作原理上与色散型红外光谱仪有很大不同。FTIR的结构和工作原理如图11-11所示。由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光，干涉光中包含了光源 发出 的所有波长光的信息。当干涉光通过试样时某一些特定波长的光被试样
6、吸收，所以检测器检测到的是含有试样信息的干涉光，通过模数转换送入计算机得到试样的干涉图，在经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱图。与色散型红外光谱仪不同，FTIR仪器没有光栅或棱镜等色散元件，干涉仪也没有把光按频率分开，而只是将各种频率的光信号经干涉作用 调制成为干涉图函数，然后由计算机作傅里叶变换把干涉图计算转换为常见的红外光 谱图。因此，FTIR的采样速度非常快，约1秒钟就可获得全频域的光 谱响应。傅立叶变换红外光谱仪：它根据光的相干性原理设计，是一种干涉型光谱仪。它 没有色散元件，傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊）、吸收池（样品室）、检测器
7、、计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各 种频 率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。三、实验步骤1 开启空调机，使室内温度控制在1820C,相对湿度三65%2苯甲酸标样、试样和纯漠化钾晶片的制作 取预先在110C下烘干48 h以上， 并保存在干燥器内的漠化钾150 mg左右，置于洁净的玛瑙研？中，研磨成均匀、细 小的颗粒，然后转移到压片模具上，依次放好各部件后，把压模置于压片上，旋转压 力丝杆手轮压紧模具，顺时针旋转放油阀至底部，然后一边抽气，一边缓慢上下移动压把，开始加压至1 X1051.2 X05 k
8、Pa （约100120 kg?cm-2）时，停止加压，维持35 min,反时针旋转放油阀，解除加压，压力表指针指“0”旋松压力丝杆手轮取出压模，即可得直径为12 mm,厚12 mm透明的漠化 钾晶片，小心从压模中取出晶片，并保存于干燥器内。另取一份150 mg左右漠化钾置于洁净的玛瑙研？中，加入23 mg优级纯苯 甲酸，同上操作研磨均匀、压片并保存在干燥器中。再取一份150 mg左右漠化钾置于洁净的玛瑙研？中，加入23 mg苯甲酸试 样，同上操作制成晶片，并保存在干燥器中。3.下面以AVATAR 360FTIR （美国尼高力公司）为例介绍FTIR仪器的操作要 领。（1）开机 打开仪器光学台（主
9、机的电源开关）；打开计算机的电源开关，双 击“ EZ OMNIC E.S.P.”图标，打开“ OMNIC ”应用软件；（2）检查光谱仪的工作状态 在“OMNIC ”窗口 “光学台状态（Bench Status”指示显示绿色“ 2 ”，即为正常。（3）设置光谱收集参数包括采集的波数范围、扫描次数、光谱分辨率、显 示所收集数据的形式（如以透光率为纵坐标等）。（4）采集试样的光谱图因AVATAR 360FTIR是单光束仪器，所以必须采集 和扣除背景。按计算机窗口显示的提示，在确认光路中没有试样时，采集背景的干涉 图；将制好的试样插入试样支架上，然后采集试样的干涉图。计算机将自动作傅里 叶变换，并作背
10、景扣除处理。在计算机窗口中显示出扣除背景后的试样红外光谱图。（5）光谱处理将采集得到的试样光谱图从透光率的形式转变为吸光度的形式，作基线校正、平滑等处理，然后重新转换为透光率的形式，并根据需要在图上 标注一些重要吸收峰的频率。（6）光谱数据的打印或存盘。（7）从试样架上移走试样。四、实验条件一. 仪器1. AVATAR 370FTIR2. 压片机和压片模具3. 玛瑙研钵4. 红外干燥灯，试样勺，镊子等二. 试剂1. 苯甲酸标样，漠化钾均为优级纯三. 实验条件1. 压片压力300400kgf/cm 22. 测定波数范围4个波数3. 参比物空气4. 扫描次数165. 室内温度1820C6. 室内相
11、对湿度65%五、数据记录及处理（附原始图）分析:图示见下一页六、实验结果及讨论注意事项：制的的晶片必须无裂痕，局部雾发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片厚薄不匀；晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm和-11640cm处出现吸收峰。1. 根据实验条件，将傅里叶变换红外光谱仪按仪器操作步骤调节至正常。2. 将漠化钾参比晶体和苯甲酸标样晶片分另憎于主机的参比窗口和试样窗口上。绘测苯甲酸标样的红外吸收光谱。3. 在相同的实验条件下，绘测苯甲酸试样的红外吸收光谱。思考题：1. 红外吸收光谱测绘时，对固体试样的制样有河要求？答：要分散均匀，还必须透光。2.
12、如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？先看团的再看指纹区3. 红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？答：一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度，湿度 最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保 持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。4. 仔细阅读萨特勒标准红外光谱图，写出苯甲酸的标准红外光谱图中提供的其他重要信息？答：708cm 1的苯环单取代CH面外弯曲特征吸收峰；3071cm 1苯环上CH伸缩振动吸收峰；1601,1583,14
13、96,1453cm 1内出现的四个峰是碳碳双键的特征峰，并在苯环上。在1689cm 1处有强吸收峰是羧酸中的羧基振动产生；3400 2500cm 1处有宽吸收峰为羧酸的羟基伸缩振动吸收峰；在1292cm 1有C O伸缩特征吸收峰，933cm 1存在OH面 外弯曲，1423cm 1 OH面内弯曲特征吸收峰。5. 在萨特勒标准红外光谱图集中查出苯甲酸、苯乙酮、苯甲酸甲酯和苯甲酰胺的红外光谱 图，记录其中羰基的振动频率，并与苯甲酸进行比较，找出其中的规律。答:苯甲醛：17501700 （ cm 1）苯乙酮：1715cm 1 （ C=O伸缩振动吸收）苯甲酸甲酯：17501735cm 1苯甲酰胺：16801630cm 1苯甲酸1689cm 1 （苯甲酸中的C=O与苯环共轴，离域导致化学键减弱振动减小，所以小于前三者）
