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1、总磷的测定（钼锑抗分光光度法）一、工作原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、 酒石酸锑氧钾反应， 生成酸木杂多酸，被还原剂抗 坏酸还原，则变成蓝色配合物，通常称钼蓝。二、水样预处理取 25.0ml 混匀水样于 50ml 具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml ，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧， 以免加热时玻璃塞冲出。 将具塞刻度管放在大烧杯中， 置于高压蒸汽消毒 器中加热，待锅内压力达 1.1kgf/cm 2时，调节电炉温度使保持此压力 30min 后，停止加热， 待压力表指针降至零后，取出放冷。试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。三、方法适用范围本方法最低检出浓度为 0.01mg/L （吸
2、光度 A=0.01 时所对应的浓度）；测定上限为 0.06mg/L 。可适用于测定地表水、 生活污水及化工、 磷肥、 机加工金属表面磷化处理、 农药、 钢铁、 焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。四、仪器1 、分光光度计2、50ml （磨口）具塞刻度管。五、试剂1、1+1 硫酸。2、 10%抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约 4C可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。3、 钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵（NH ?）6Mo7O24 4HO于100ml水中。溶解0.35g酒 石酸锑氧钾K（SbO）C ?H?O6 ? H?O于 100ml 水中。在不断搅
3、拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到 300ml1+1 硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液平且混合均 匀，贮存在棕色的玻璃瓶中约4C保存，至少稳定两个月。4、 浊度 -色度补偿液混合两份体积的 1+1 硫酸和一份体积的 10%抗坏血酸溶液。此 溶液当天配制。5、 磷酸盐贮备溶液 将优级纯磷酸二氢钾（KH?PC?）于110C干燥2h,在干燥器中放 冷，称取0.2197g溶于水中，移入1000mlml容量瓶中。加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线。 此溶液每毫升含 50.00卩g磷（以P计）。6、 磷酸盐标准溶液吸取 10.00ml 磷酸贮备液于 250ml 容量瓶，用水稀释至标线，此 溶液每毫升含2.00卩g磷，临
4、用时现配。六、测定步骤校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用溶液0、0.50ml、1.00ml 、 3.00ml 、 5.00ml 、 10.0ml 、 15.0ml ，加水至 50ml。显色 向比色管中加入 1ml10 抗坏血酸溶液， 混匀。 30s 后加 2ml 钼酸盐溶液充分混 匀，放置 15min 。测量 用10mm或 30mmt：匕色管，于700nm波长，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。样品测定 分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30卩g）加入50ml匕色管中， 用水稀释至标线。 以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。 减去空白试验的 吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。七、结果计算磷酸盐（ P，mg/L）=m/V式中m 由校准曲线查得的含磷量，卩g;V水样体积，ml八、注意事项1、 如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml 匕色管中，分取与样品测 定相同量的水样，定容后加入 3ml 浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校 正吸光度。2、室温低于13oC时，可在20 30oC水浴中显色15min。3、 操作所用的玻璃器皿，可用 1+5盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂洗刷。4、匕色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。
