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1、 湖 南 农 业 大 学全日制普通本科生毕业论文(设计) 70%啶虫脒水乳剂在不同区域烟草上残留量的研究 Study on the residual quantity of 70% acetamiprid water emulsion in different parts of tobaccothe学生姓名：石建银 学 号：201140463131年级专业及班级：2011级环境科学（一）班指导老师及职称：廖婵娟讲师 学 院：资源环境学院 湖南长沙提交日期：2015年05月 湖南农业大学全日制普通本科生毕业论文（设计）诚 信 声 明 本人郑重声明：所呈交的本科毕业论文（设计）是本人在指导老师的指
2、导下，进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体在文中均作了明确的说明并表示了谢意。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 毕业论文（设计）作者签名： 年 月 日 目 录摘 要1关键词11 前言21.1 啶虫脒的简介21.2 研究目的和意义31.2.1 研究目的31.2.2 研究意义41.3 研究内容和预期成果51.3.1 主要研究内容51.3.2 预期研究成果52 材料与方法52.1.1 主要仪器52.1.2 主要试剂52.2 田间消解动态试验设计62.3 室内
3、分析实验62.3.1 70%啶虫脒标液的配制62.3.2 样品前处理方法72.3.3 高效液相色谱条件72.3.4 标准工作曲线的绘制72.3.5 添加回收率试验83 提取与净化方法83.1 提取剂的选择83.2 提取方法与时间的选择83.2.1 提取方法83.2.2 提取时间93.3 提取溶剂用量的选择93.4 样品净化93.5 弗罗里硅土用量93.6 洗脱剂及用量94 结果与讨论104.1 检测方法的确定104.1.1 色谱柱的选择104.1.2 流速的确定104.1.3 柱温的选择104.1.4 停止和保留时间的设定104.1.5 波长的确定104.2 标准工作曲线114.3 精确度与精
4、密度114.5 啶虫脒在烟叶中的消解动态124.5.1 烟叶的消解动态结果124.5.2 烟草土壤的消解动态结果145 结论与讨论165.1 总结165.2 主要创新点17参考文献17致谢1970%啶虫脒水乳剂在不同区域烟草上残留量的研究 学 生：石建银 指导老师：廖婵娟(湖南农业大学资源环境学院，长沙 410128) 摘 要： 本文研究并建立啶虫脒在烟草和土壤中的残留分析测定方法，为了了解70%啶虫脒水乳剂在烟草种植用地施用后其有效成分啶虫脒在烟草和土壤中的残留消解行为，全面准确地评价其生态环境的安全性，为其科学、合理性使用提供科学依据。本文采用乙腈提取法提取，经弗罗里硅土层析柱净化，高效液
5、相色谱（HPLC法）法检测，外标法定量。当添加质量分数为0.011.00mg/kg时，啶虫脒在烟草中的回收率为94.81%99.36%；在烟草土壤中的回收率为81.05%-110.38%，相对标准偏差均小于5%。该方法的灵敏度、准确度及重现性较好，能满足农药残留分析与检测的技术要求。研究比较了啶虫脒在湖南长沙、山东青岛两个地区烟草和烟草土壤中的消解动态，结果表明啶虫脒在烟草和烟草土壤中的消解动态规律符合一级动力学方程，半衰期为烟草4.5-6.8d;烟草土壤3.8-9.6d，均小于30d。 关键词：烟草；啶虫脒；高效液相色谱法；层析柱净化法；半衰期Study on the residual qu
6、antity of 70% acetamiprid water emulsion in different parts of tobacconStudent: Shi JianyinInstructor: Liao Chanjuan(Hunan Agricultural University resources and Environment Institute, Changsha 410128) Abstract: In this paper, the analysis and the establishment of acetamiprid residues in tobacco and
7、soil analysis, In order to understand 70% acetamiprid aqueous emulsion in tobacco planting after application of the effective components of Acetamiprid in tobacco and soil residue degradation behaviorr, Comprehensively and accurately evaluate the security of its ecological environment, and provide s
8、cientific basis for its scientific and rational use.In this paper, the extraction of acetonitrile was extracted by acetonitrile extraction, and the purification of silica soil column in the process of analysis, HPLC (HPLC) method and quantitative analysis of external standard.When adding mass fracti
9、on of 0.01 - 1.00 mg / kg and Acetamiprid in tobacco recovery rate was 94.81% - 99.36%; in tobacco soil recovery rate for 81.05%-110.38% relative standard deviation of were less than 5%.The sensitivity, accuracy and reproducibility of the method are good, and can meet the technical requirements for
10、pesticide residues analysis and detection.Comparative study on the degradation dynamics of Acetamiprid in Changsha, Hunan, Shandong and Qingdao two regions of tobacco and tobacco soil. The results showed that Acetamiprid in tobacco and tobacco soil degradation dynamics conforms to the first-order ki
11、netic equation, the half-life for tobacco 4.5-6.8d; tobacco soil 3.8-9.6d, Were less then 30 day. Keywords: tobacco; acetamiprid; HPLC; purification chromatography; half-life 1 前言1.1啶虫脒简介 中文通用名：啶虫脒英文通用名：acetamiprid化学名称：N-(N-氰基-乙亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺分子式：C10H11ClN4分子结构:密度;：1.17g/cm3沸点：354.40Cat760mmHg
12、分子量：222.68农药有效成份类别：杀虫剂理化性质：外观为白色晶体，熔点为101.0103.3，蒸汽压1.3310-6帕(25)。25时 在水中的溶解度4200毫升/升，能溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈、四氢呋喃等。在PH=7的水中稳定，PH=9时，于45逐渐水解，在日光下稳定。毒性： 大鼠急性口服LD50：雄217mg/kg，雌146 mg/kg；小鼠：雄198mg/kg，雌184 mg/kg； 大鼠急性经皮LD50：雄、雌2000mg/kg性质与作用：啶虫脒属硝基亚甲基杂环类化合物，是一种新型杀虫剂，作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体，干扰昆虫神经系统的刺激传导，引
13、起神经系统通路阻塞，造成神经递质乙酰胆碱在突触部位的积累，从而导致昆虫麻痹，最终死亡。天达药业植保公司开发的3啶虫脒乳油，具有触杀、胃毒和较强的渗透作用，杀虫速效，用量少、活性高、杀虫谱广、持效期长达20天左右，对环境相容性好等。由于其作用机理与常规杀虫剂不同，所以对有机磷、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类产生抗性的害虫有特效。对人畜低毒，对天敌杀伤力小，对鱼毒性较低，对蜜蜂影响小，适用于防治果树、蔬菜等多种作物上的半翅目害虫；用颗粒剂做土壤处理，可防治地下害虫。使用方法：在50-100mg/L的浓度下,可有效地防治棉蚜,菜蚜、桃小食心虫等,以500mg/L浓度施药可防治光潜蛾、桔潜蛾以及梨小食心虫
14、等,并可杀卵。其它说明: 是一种新型广谱且具有一定杀螨活性的杀虫剂，其作用方式为土壤和枝叶的系统杀虫剂。广泛用于水稻，尤其蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、飞虱、蓟马、鳞翅目等害虫的防治，防效在90%以上。1.2 研究目的和意义1.2.1 研究目的 随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，化学农药产品已成为防治病虫害的主要手段。近年来，在粮食、蔬菜及水果的种植过程中由于很多农户忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题时有发生，农药残留量超标相当严重，并有逐年加剧的趋势1。过去由于大量高毒、高污染、难降解农药的生产和使用，导致了大量的环境污染和食品安全问题，为了防止这样的现象继续蔓延，开发新型低毒、低污染农药产品已经是迫在眉睫。目前关于啶虫脒在蔬菜、瓜果、粮食等食品生产活动的残留量测定研究十分活跃，同时也取得了相应的研究成果，但是研究不同用药剂量和不同使用倍数及制剂施用状态2,3,在烟草上的残留量报道相对较少。而且世界卫生组织和联合国粮农组织（FAO/WHO）至今未对烟草中啶虫脒的最大允许残留量（MRL）作出规定4,5，6，目前还没有相关的监测标准和限量的标准作为参照。因此本文研究的目的就是为了找到合适
