多种方法测定碳酸钙的含量

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1、米用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量实验报告W.采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量【实验目的】掌握多种测定钙的方法。学会合理的讣算实验所用各种溶液的浓度。掌握基本配制溶液和标左溶液的方法。进一步熟悉分析化学中的滴定反应。熟练的使用酸式滴泄管，碱式滴左管，移液管等仪器。【实验原理】通常测立钙含屋的方法有多种。通常包括仪器分析法（微量）和化学分析法（常量）。仪器分析法中的原 子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测左钙的含 量。本实验主要用化学分析法测立牡 蛎壳中碳酸钙的含量。其中用到的方法有：EDTA络合 滴泄法、酸碱滴建法、氧化还原法和高温嫌烧法。EDTA滴泄法的原理是：样品

2、用酸溶解后配成溶液，在一上条件下，用EDTA标准溶液滴定钙离子的含 量。在配位滴左法中，随着滴立剂的加入，金属离子浓度降低，到化学计量点附近，溶液中金属离子的浓度发 生突变，也形成了滴泄突跃。配位滴左可以分为直接滴左法、饭滴泄法、宜换滴世法、间接滴定法。配位滴定 中溶液的酸碱度控制很重要。本实验测左Ca,采用EDTA的直接滴泄法，选用CaCO，作为基准物质，使用钙指示剂，所以反应应该 控制PH在12左右。最后溶液由洒红色变成蓝色。 反应方程式为：CaC03+2HACa：+C0.+H：0 CaA+HcrACaYAH*酸碱滴泄法的原理是：本实验采用反滴法测钙的含量。用过量的盐酸标准溶液与样品中 碳

3、酸钙反应，再用 氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。 若实验直接用酸滴左即：CaC05+2H- ACa=*+C0：+H： 0无法准确的判断滴左终点，因此本实验采 用返滴左法。选用酚驮作为指示剂，最后溶液颜色 由无色变为红色。 反应方程式为： CaC03+2H*ACa：*+C0： +H.0另外，本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠，需要自己准确的标肚。标泄NaOH采用邻苯二甲酸氢钾作为基 准物质，酚瞅作为指示剂。最后溶液颜色由无色变为红色。标左HC1时直接用该NaOH溶液即可，酚驮作为指 示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。高温懒烧发的原理：破酸钙在高温下会发生化学反应，生成

4、氧化钙。因此可以利用氧化 钙的量求碳酸钙的 含量。样品放在川摒中宜于马弗炉中900度，稳立一段时间，去除挥发份、有机质，其中碳酸钙分解为氧化钙。 反应方程式为：CaC03CaO+CO：氧化还原法的原理是：经过酸处理后的样品与草酸钠反应形成沉淀。经过滤洗涤溶于热的稀H： SO：中， 用KMnO：标准溶液滴龙H： CQ。在氧化还原滴定中，随着滴左剂的加入，溶液中氧化剂和还原剂的浓度逐渐变化，有关 电位也发生变化。 常见的氧化还原滴左法有：高镭酸钾法、重洛酸钾法、碘量法。本实验采用的是高猛酸钾的间接滴左法。采用Na： CQ作为基准物质。Ca先沉淀成CaC： O经过滤洗 涤后，溶于热的稀H： SO冲，

5、用KMrO标准溶液滴泄H： CO,根据所消耗的KMnOi的量球的Cf的含量。 反应方程式为：CaC0,+2HJCa+C0： +H： 0CahgOATCaCOlCaGOAHACaA+ILCcO.2Mn0r+5H.C.0：-+6H*A2Mn+10C0=+8H： 0【仪器与试剂】电子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶(250ml)、锥形瓶、碱式滴左管、酸式滴卫管、电炉、摒、马弗炉、硬质玻 璃瓶、去离子水、HC1、NaOH、钙指示剂、EDTA、酚酥、邻苯二甲酸氢钾、【实验步骤】方法一：EDTA的络合滴左法(1) EDTA的制备与标定：取已配置好的EDTA溶液于碱式滴正管中。用电子天平准确称取0. 5gCaCO

6、,于小烧杯中，用l-2ml去 离子水润湿。逐滴加入1： 1的HC1溶液，并不断搅拌。直至固体溶解变澄清。将溶液转移至250ml的容量 瓶中，泄容至250mlo移取25. 00ml的溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA 标左至纯蓝色，记录所用体积。平行测立2次。(2) 样品测定用电子天平称0. 5021g牡蛎壳粉末于小烧杯中，用1-2ml去离子水润湿。逐滴加入1： 1的HC1溶液， 并不断搅拌。直至样品溶解变澄清且无气泡产生。将溶液转移至250ml的容 量瓶中，左容至250ml0移取25. 00ml的溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少许钙指 示剂，用E

7、DTA滴建至纯蓝色，记录所用体积。 平行测定2次。方法二：酸碱滴定法(1) NaOH的制备称取40gNa0H，加入5L去离子水，粗配成0. 2mol/L的NaOH(2) NaOH的标定用电子天平称取邻苯二甲酸氢钾1.0013g于锥形瓶中，加入25ml去离子水，滴加3滴 酚酥，用制备的 NaOH溶液滴泄至酚瞰出现红色。记录所用体积VI。同理准确称取0. 9820g邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加入30ml去离子水，滴加3滴酚驮。用制备的NaOH 溶液滴定至酚驮出现红色。记录所用体积V2。(3) HC1的制备疑取85ml浓HC1,加蒸馅水至5L。(4) HC1的标定移取25. 00ml的HC1于锥形瓶

8、中，滴加3滴酚昧用已经标泄好的NaOH标怎直至溶液 变为红色。记 录所用NaOH的体积。平行测定3次，分别记录体积。(5) 样品的测定准确称取0. 2516g牡蛎壳粉末于锥形瓶中，加入40. 00ml (用酸式滴龙管)0. 1796mol/L的HC1溶液。充分反应，在电炉上加热至沸腾（赶CO：） 3分钟后取下冷却，在锥形瓶中滴 加3滴酚酥， 用已经标左的aOH溶液滴左至酚驮出现红色。记录所用体积。平行测定三份。分别记录所用NaOH的体积。方法三：高温锻烧法找一个洁净瓷堆祸，称其空重刖。称取样品2g （精确至0. 001g），放入洁净瓷堆堀中。连同划祸称重 町。将划堀放到马弗炉中从低温开始焙烧（

9、不加盖），至900度后稳左20分钟，取出先在空气中冷却至100 度以下，再加盖冷却至室温，称重W2。再减去空重（W2-W0）,得到氧化钙的质周，讣算碳酸钙的含量。【数据处理】NaOH的标上mKiip (g)v NaOH ( ml)1.001326.700.982026.38n(KHP)n(NaOH)=l： 1CV =1： 1204.22所以,Cl=204.22 ：/mol4-26.70/?/ =0.1836mol/LC2= ”A_ 26.38/7” = 0.1823mol/L204.22 一/mol结合英他组同学所求的浓度，最后求其平均值得CNaoH=0.1823mol/L酸碱滴左:样品质量（

10、g）Vuci (ml)CHCI (niol/L)VNaOH(ml)CNaOH (mol/L)0.250740.000.179614.180.18230.251640.000.179613.780.18230.251540.000.179614.000.1823n (HC1)： n (NaOH) = 1： 1ClIClV HCI : CNaOHVNaOH = 1： 1 和 NaOH 反应的 HCI 的体积分别是:碍3址注g翌十39 Cua0 1796也。“3址登竺辿馨七肠C0.1796 也皿3叫登竺迂迫十讪Cua0 1796 型:ChcVhcj=1：2因此，和样品中 CaCO3 反应的 HC1

11、的体积分别为 25.6link 26.0lmk 25.79ml n(CaCO3):n(HCl)=l :2 100所以 mCaCO3= ChciVhci x 100 十即 n】CaCO3= 0.1796 加 x 25.61” x 100 %小 一 2 = 0.2230 gmCaC03= 0.179626.01 “ x 100 %。广2 = 0.2336 gmCaC03= 079625.79 x 100+ 2 = 0.2316 g因此，牡蛎壳中所含CaCO3的含量为:0,2230 g X 100% = 89.0%0.2507 g箸沪00%50.2316 gxl00% = 92.1%0.2515 g

12、综上所述，通过酸碱滴左测立牡蛎壳中CaCOs的含量为:(89.0%+92.8%+92.1%) 73=91.3%EDTA的络合滴泄：样品质量(g)CEDTA (mol/L)Vedta (ml)0.50210.021821.3521.3321.31n (EDTA)： n (Ca2+) =1： 1即：n (CaCO3) =n (Ca2+) =n (EDTA)m (CaCO3) =M (CaCO3) xCedtax Vedta.八、=100 x 0.02121.35 ” x 学=0.4654g ni (CaCO3)=100 x 0.021 刘 X 21.33 x 犁=0.4650g2 5(CaCO3)

13、=100A/p/x 0.021 刘 x21.3 Xml x 罟=0.4646g(CaCO3)因此，牡蛎壳中所含CaCO3的含量为：Axl00%=92-7%P SX100%=92-6%E0.4646100% = 92.5%0.5021 g综上所述，通过EDTA。络合滴庄法测得牡蛎壳中CaCO3的含量为:(92.7%+92.6%+92.5%) /3=92.6%【结果分析】：（1）本实验中利用酸碱滴左法测泄的牡蛎壳中CaC03的含疑为91.3%，用EDTA络合滴泄法测定的牡蛎壳中CaC03的含量为92. 6%o两种方法测定的结果比较接近，但相比之下用络合 滴定法测定的含量较高。但是仅 仅通过一组实验

14、无法其正的得到比较。要想更好的比较哪种方法更好还需要在进行多组平行试验。（2）牡蛎壳中含有的Fe类杂质对实验有影响，应该用三乙醇胺作为隐蔽剂，消除该影响。（3）本实验测左Ca2+，因此选用含Ca元素的化合物CaC03作为基准物质。（4）在进行酸碱滴左测样品时，要使用电炉加热。目的是：HC1的浓度比较低，加热有利于反应的进行赶C0：，防止在用NaOH回滴时形成H： CO,影响结果的判断。（5）（6）（7）【误差分析】：（1）进行的多次平行实验，不是完全由一人进行滴怎。三个人的标准不同，读数会存在误差。（2）CaC03用HC1溶解后将其移入250ml容量瓶时少部分溶液洒在外而，引入误差。（3）（4）（5）【注意事项】：（1）在制备溶液时，应先进行计算，通过计算得知应制备0. 2mol/L的HCK 0. 2mol/L的NaOH、和0.02mol 几的 EDTA。（2）自来水中含有Ca,本实验测定的是CaC05的含量，因此在进行实验时要注意自来水的影响。（3）在酸碱滴左时，将锥形瓶从电炉上取下进行冷却时，可以采用室温冷却，也可以采用 水冷。当用流水进 行冷却时，要避免自来水进入锥形瓶。（4）由于EDTA与Ca2+发生配位反应，反应较慢。在滴定时，速度要慢，边滴加边摇匀，使反应充分，减 小误差。