阿贝折射仪使用说明(最全)

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1、阿贝折射仪1. 阿贝折射仪的用途 阿贝折射仪是可直接用来测量液体的折射率,定量地分析溶液的成 分,建言液体的纯度。阿贝折射仪是测定分子结构的重要仪器,因为折射 率与物质内部的分子运动状态有关,所以测定折射率在结构化学方面也是 很重要的,比如求算物质摩尔折射率、摩尔质量、密度、极性分子的偶极 距等都需要折射率的数据。阿贝折射仪测定折射率时有许多优点:所需用 的样品很少,数滴液体即可进行测量;测量精度高(折射率精确到1X10-4), 重现性好;测定方法简便,无需特殊光源设备,普通日光或其他日光即可; 棱镜有夹层,可通恒温水流,保持所需的制定温度。它是物理化学实验室 和科研工作中较常用的一种光学仪器

2、。近年来,随着技术的发展,该仪器 也在不断地更新。2. 仪器描述 阿贝折射仪的光学系统由望远系统和读数系统组成,如图1所示。 望远系统。光线进入进光棱镜1与折射棱镜2之间有一微小均匀的间 隙,被测液体就放在此空隙内。当光线(太阳光或日光灯)射入进光棱镜 1时便在磨砂面上产生漫反射,使被测液层内有各种不同角度的入射光, 经折射棱镜2产生一束折射角均大于出射角度i的光线。由摆动反射镜3 将此束光线射入消色散棱镜组4,此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西 棱镜组成,其作用是可获得一可变色散来抵消由于折射棱镜对不同被测物 体所产生的色散。再由望远镜5将此明暗分界线成像于分划板7上,分 划板上有十字分划线

3、,通过目镜8能看到如图2上部分所示的象。读数系统。光线经聚光镜12照明刻度板11(刻度板与摆动反射镜3 连成一体同时绕刻度中心作回转运动)。通过反射镜10,读数物镜9,平 行棱镜6将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板7上(见图2)图 1 望远系统读数系统光路图1.进光棱镜 2.折射棱镜 3.摆动反光镜 4.消色散棱镜组5.望远物镜组 6.平行棱镜 7.分划板 8.目镜 9.读数物镜 10 反光镜 11.刻度盘 12.聚光镜读数镜视场中右边为液体折射率刻度,左边为蔗糖溶液质量分数(锤度Brix)(0-95,刻度) 阿贝折射仪仪器有目前有多种设计方式,这里只介绍两种设计的构造 其一如下:图 3

4、 仪器结构图1 反射镜 2 棱镜座连接转轴 3 遮光板 5 进光棱座 6 色散调节手轮 7 色散值刻度圈8 目镜 9 盖板 10 锁紧手轮 11 折射标棱镜座 12 照明刻度聚光镜 13 温度计座14 底座 15 折射率刻度手轮17 壳体 18 恒温器接头其二如下:1.底壓2+按翁转动手轮,3. 囲盘(内我刻度檢、4. 小反光邀-5.支架6. 读数铳俺7, 巨儀霁望远鏡筒9.御度调节螺丝10*阿米西棱爛手轮(消色散调节螺住1),隹敞值据度圖12. 棱镇锁第枫手13, 按锁组U.温度计厘用.桓溫器接头16. 保护苯17. 主轴18. 反光镜图 4 仪器结构三、光学原理阿贝折射仪是药物鉴定中常用的

5、分析仪器,主要用于测定透明液体的折射率。 折射率是物质的重要光学常数之一,可借以了解该物质的光学性能、纯度和浓度等。当光从一种媒质进入到另一种媒质时,在两种媒质的分界面上,会发生反射和 折射现象,如图5 所示。在折射现象中有:n1sin01 =n2sin02显然,若n1n2,则0102。其中绝对折射率较大的媒质称为光密媒质,较小的 称为光疏媒质。当光线从光密媒质n1进入光疏媒质n2时,折射角02恒大于入射角 01,且02随01的增大而增大,当入射角01增大到某一数值00而使02=900时,则 发生全反射现象。入射角 00 称为临界角。图 5 光在两种媒质界面上的反射和折射现象出R图 6 阿贝折

6、射仪原理图阿贝折射仪就是根据全反射原理而制成的。其主要部分是由一直角进光棱镜 ABC和另一直角折光棱镜DEF组成,在两棱镜间放入待测液体,如图6 a所示。进 光棱镜的一个表面AB为磨砂面,从反光镜M射入进光棱镜的光照亮了整个磨砂面, 由于磨砂面的漫反射,使液层内有各种不同方向的入射光。假设入射光为单色光,图中入射光线AO (入射点O实际是在靠近E点处)的 入射角为最大,由于液层很薄,这个最大入射角非常接近直角。设待测液体的折射 率n2小于折光棱镜的折射率n1,则在待测液体与折光棱镜界面上入射光线AO和法 线的夹角近似90o,而折射光线or和法线的夹角为e0,由光路的可逆性可知,此 折射角5即为

7、临界角。根据折射定律:n sin 010=n sin 9028.1)n = n21sin008.2)可见临界角G0的大小取决于待测液体的折射率n2及折光棱镜的折射率叫。 当OR光线射出折射棱镜进入空气(其折射率n=l)时,又要发生一次折射,设此时的入射角为a折射角为b (或称出射角),则根据折射定律得 n sin a = sin B( 8.3)由ORE,得( 8.4)(8.5)1 根据三角形的外角等于不相邻两内角之和的几何原理 + 90。)= (a + 90。)+0将式 8.2、8.3、8.4 联立,解得n = sin 叭 n 2 一 sin 2 B + sin B cos 申式中棱镜的棱角申

8、和折射率n1均为定值,因此用阿贝折射仪测出卩角后,就可算出 液体的折射率n2。在所有入射到折射棱镜DE面的入射光线中,光线AO的入射角等于90o已经达 到了最大的极限值,因此其出射角B也是出射光线的极限值,凡入射光线的入射角 小于90o,在折射棱镜中的折射角必小于eo,从而其出射角也必小于b。由此可见, 以RT为分界线,在RT的右侧可以有出射光线,在RT的左侧不可能有出射光线, 见图6a。必须指出图6a所示的只是棱镜的一个纵截面,若考虑折射棱镜整体,光 线在整个折射棱镜中传播的情况,就会出现如图6b所示的明暗分界面RRTT。在 RRTT面的右侧有光,在RRTT面的左侧无光,这分界面与棱镜顶面的

9、法线成B 角,当转动棱镜B角后,使明暗分界面通过望远镜中十字线的交点,这时从望远镜 中可看到半明半暗的视场,如图6c所示。因在阿贝折射仪中直接刻出了与B角所对 应的折射率,所以使用时可从仪器上直接读数而无需计算,阿贝折射仪对折射率的 测量范围是 1.3000 至 1.7000。阿贝折射仪是用白光(日光或普通灯光)作为光源,而白光是连续光谱,由于 液体的折射率与波长有关,对于不同波长的光线,有不同的折射率,因而不同波长 的入射光线,其临界角00和出射角B也各不相同。所以,用白光照射时就不能观察 到明暗半影,而将呈现一段五彩缤纷的彩色区域,也就无法准确地测量液体的折射 率。为了解决这个问题,在阿贝

10、折射仪的望远镜筒中装有阿米西棱镜,又称光补偿 器。测量时,旋转阿米西棱镜手轮使色散为零,各种波长的光的极限方向都与钠黄 光的极限方向重合,视场仍呈现出半边黑色、半边白色,黑白的分界线就是钠黄光 的极限方向。另外,光补偿器还附有色散值刻度圈,读出其读数,利用仪器附带的 卡片,还可以求出待测物的色散率。四、阿贝折射仪的使用1. 仪器安装将阿贝折射仪放在靠近窗户的桌子上(注意避免日光直接照射),或置于普通白 炽灯前,在棱镜外套上装好温度计,将超级恒温水浴之恒温水通过棱镜的夹套中。 恒温水温度以折射仪是温度计指示值为准。恒温在(200.2)C。2. 校准仪器仪器在测量前,先要进行校准。校准时可用蒸馏水

11、(nD =1.3330)或标准玻璃 块进行(标准玻璃块标有折射率)(1)用蒸馏水校准1将棱镜锁紧板手松开,将棱镜擦干净(注意:用无水酒精或其他易挥发溶剂, 用镜头纸擦干)。2. 用滴管将23滴蒸馏水滴入两棱镜中间,合上并锁紧。3调节棱镜转动手轮,使折射率读数恰为1.3330。 4从测量镜筒中观察黑白分界线是否与叉丝交点重合。若不重合,则调节刻度 调节螺丝,使叉丝交点准确地和分界线重合。若视场出现色散,可调节微调手轮至 色散消失。(2)用标准玻璃块校准 1松开棱镜锁紧扳手,将进光棱镜拉开。2在玻璃块的抛光底面上滴溴化萘(高折射率液体),把它贴在折光棱镜的面 上,玻璃块的抛光侧面应向上,以接受光线

12、,使测量镜筒视场明亮。3调节大调手轮,使折射率读数恰为标准玻璃块已知的折射率值。 4从测量镜筒中观察。若分界线不与叉丝交点重合,则调节螺丝使它们重合。 若有色散,则调节微调手轮消除色散。图 7 标准玻璃块3. 样品测定(1)测定液体的折射率若待测物为透明浓体,一般用透射光即掠入射方法来测量其折射率nx。方法如 下:滴 23 滴待测液体在进光棱镜的磨砂面上,并锁紧。(若溶液易挥发,须在棱 镜组侧面的一个小孔内加以补充);旋转大调手轮,在测量镜筒中将观察到黑白分界 线在上下移动(若有彩色,则转动微调手轮消除色散,使分界线黑白分明),至视场 中黑白分界线与叉丝交点重合为止;在读数镜筒中,读出分划板中

13、横线在右边刻度 所指示的数据,即为待测液体的折射率nx,并记录;重复测量三次,求折射率的平均 值。阿贝折射仪中的阿贝棱镜组由两个直角角棱镜(折射串率为n)组成,一个是进 光棱镜,它的弦面是磨砂的,其作用是形成均匀的扩展面光源。另一个是折射棱镜。 待测液体(nxn)夹在两棱镜的弦面之间,形成薄膜。如图8所示。图8光先射入进光棱镜,由其磨砂弦面A B产生漫射光穿过液层进入折射棱镜(图中 ABC)。因此到达液体和折射棱镜的接触面(AB面)上任意一点E的诸光线(如1, 2, 3等)具有各种不同的入射角,最大的入射角是90度。,这种方向的入射称为掠入射。 对不同方向入射光中的某条光线,设它以入射角i射向

14、AB面,经棱镜两次折射后, 从AC面以;角出射,若nxn,则由折射定律得(8.6)n sin i = n sin axn sin P = sin 0(8.7)其中a为AB面上的折射角,B为AC面上的入射角。由图8得棱镜顶角A与a角 及B角的关系为A = a+P贝y:a = A P 代入(8.6)式得:n sin i = n sin( A P) = n(sin A cos P cos A sin P)(8.8)x由(8.7) 即:n2 n2 cos2 P = sin2 0则 cos P = J(n 2 一 sin2 0) / n代入(8.8) 得:n sin i = sin An2 sin2 0

15、 cos A sin 0(8.9)x从图8可以看出,对于光线“1”,有i-90,sini-1, sin 0 - sin 0,则上式变为n = sin Ajn2 sin2 0 cos A sin 0(8.10)x因此,若折射棱镜的折射率n、折射顶角已知,只要测出出射角申即可求出待测液 体的折射率nx。若A=a-卩,这时出射光线与顶角A在AC面法线的同侧,上式变为n = sin AQn2 - sin2 p + cos A sin p(8.11)x阿贝折射仪是如何测量与光线“1”相对应的出射角P呢?由图4可知。除光线“1” 外,其它光线“2”、“3”等在AB面上的入射角皆小于90度。因此当扩展光源的光 线从各个方向射向AB面时,凡入射角小于90度的光线,经棱镜折射后的出射角必 大于角而偏折于“1

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