鲜奶中亚硝酸盐的测定0001

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1、鲜奶中亚硝酸盐的测定1:试剂盐酸-氨水缓冲溶液：pH9.609.70。用600ml水稀释75ml浓盐 酸（质量分数36%-38%）,混匀后，再加入135ml浓氨水（质量分 数为25%的新鲜氨水），水定容1000ml。pH计调pH值为9.609.70。硫酸锌溶液：将53.5g七水硫酸锌溶于水中，水定容100ml。亚铁氤化钾溶液：将17.2g三水亚铁氤化钾溶于水中，水定容 100ml。显色液1：体积比为450:550的盐酸。将450ml浓盐酸（质量分 数36%-38% ）加入550ml水中，冷却后装入试剂瓶中。显色液2： 5g/L的磺胺溶液。在75ml水中加入5ml浓盐酸（质 量分数36%-38%

2、），水浴加热，用其溶解0.5g磺胺。冷却至室温 后水定容100ml。必要时过滤。显色液3： 1g/L的萘胺盐酸盐溶液。将0.1g的N-1-萘基-乙二 胺二盐酸盐溶于水，水定容100ml。必要时过滤。注：少量配制，装 于密封棕色瓶中，2 C-5 C保存。2：标准溶液标准品：100mg/L （0.1mg/ml）（亚硝酸根计），介质：纯水。取1ml标准品，2ml缓冲溶液水定容100ml。得到1 mg/L（以g/ml） 标准使用液。3：标准曲线分别移取标准使用液 0 ml、2ml、4ml、（6ml、8ml、10ml、12ml、 16ml和20ml可以不作）各置于100ml容量瓶中。每个容量瓶中加水，

3、使其体积约为60ml。注意：1、标液使用前摇动数下，用移液管移液结束时吹尽残留 液。2、用于定容的纯水超声5分钟去除气泡。每个容量瓶中先加入6ml显色液1，边加边混；再加5ml显色液 2，小心混合溶液，室温静止5min，避免直射阳光。加入2ml显色液 3，小心混合，室温静止5min，避免直射阳光。水定容至刻度，混匀。 15min内，用538nm波长，以0ml标液为对照测定其他溶液吸光度。亚硝酸根的质量浓度（单位以g/100ml）为横坐标，吸光度为纵 坐标。4：提取 量取90ml样品于500ml三角瓶中，用22ml温度50C的水分 数次冲洗样品量筒，冲洗液倾入三角瓶中，混匀。按顺序加入24ml

4、硫酸锌溶液、24ml亚铁氤化钾溶液、40ml缓冲溶液，边加边摇，加 完每种溶液充分摇匀。静止15min1h （时间越长过滤得到的滤液 越多），用滤纸过滤到250ml三角瓶中，滤液超声5分钟。5:测定移取20ml滤液于100ml容量瓶中，加水至60ml。加入6ml显色 液1，边加边混；再加入5ml显色液2，小心混合，室温静置5min, 避免直射阳光。加入2ml显色液3，小心混合，室温静置5min,避免 直射阳光。用水定容，混匀。15min内，以空白试验液体（0ml标液） 为对照测定吸光度。6: 722E可见分光光度计操作规程 打开电源，预热20分钟。自检结束仪器处于吸光度测试状态。 用“波长设置

5、”旋钮将波长设置到538nm。 按“方式键”（MODE）将测试方式设置为透射率（丁）。（显示 器显示XXX.X）。打开样品室盖，将挡光体插入比色皿架，将 其推或拉入光路。盖好样品室盖，按“0%T”键调透射率零。 取出挡光体，盖好样品室盖，按“100%T”调100%透射率。 按“方式键”（MODE）将测试方式设置为吸光度。（显示器显 示 X.XXX）。 将参比溶液和被测溶液倒入比色皿中，溶液高度为比色皿高 度2/3 （25mm）即可。将透光面残留液体用滤纸吸干，手不能 接触碰透光面。将比色皿分别插入比色皿槽中（参比溶液放 在第一个槽位），盖上样品室盖。 将参比溶液推入光路中，按“100%T”键调

6、整零ABS。（显示 器显示0.000）。 将被测溶液推入光路中，此时显示器显示样品的吸光度。注意事项： 开机前应确认光路没有被样品室阻挡。 开机后调整一次透射率零，只要不关机、不改变波长则无需 再次调整。 被测溶液不能有气泡，所以溶液用水使用前要超声10min。 将比色皿放入仪器时要注意比色皿的透光方向。 比色皿使用完后应立即用大量自来水冲洗，然后用1:1盐酸（或硝酸）浸泡30min，再用纯水冲洗干净，最后自然晾干。比色皿不能用碱水洗涤，更不能用刷子刷。7：样品中亚硝酸盐含量的计算样品中亚硝酸根含量计算公式：X=20000Xc1/mXV1式中：X样品中亚硝酸根含量，单位为毫克每千克（mg/kg

7、）；c1根据滤液的吸光度，由标准曲线回归方式计算出的NO2- 的浓度，单位为微克每百毫升（以g/100mL）；（注意：代入公 式时应将单位中的1/100代入计算）m样品的质量（液体乳的样品质量为90X1.030=92.7g），单 位为克（g）;V1所取滤液的体积（20mL），单位为毫升（mL）。样品中以亚硝酸钠表示的亚硝酸盐含量，计算公式：W （NaNO2）=1.5XW（NO2-）式中：W (NO2-)样品中亚硝酸根的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；W (NaNO2)样品中以亚硝酸钠表示的亚硝酸盐的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）NaNO2分子量是69，NO2分子量是46。8： PH

8、S-3C酸度计操作规程 打开电源，旋钮置于“PH”档，预热30min。 “斜率”旋钮顺时针旋到底，调节“温度”旋钮与标定缓冲 溶液温度相同。 把电极插入PH值=6.86缓冲溶液并摇动试杯使溶液均匀，调 节“定位”旋钮使指示值=6.86。 用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干。把电极插入PH值=4或PH 值=9.18缓冲溶液并摇动试杯使溶液均匀，调节“斜率”调 节器使指示值二4或9.18。 重复、步骤到数值符合为止。两点标定完成，“定位” 和“斜率”不应再变动。一点标定省去步骤，中使用与 被测样品PH值相近的缓冲溶液。 用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干。用温度计测出被测溶液温度， 调节“温度”旋钮，把电极插入被测溶液中，摇动试杯使溶 液均匀后读出PH值。