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1、硫酸阿托品含量测定的检测一、测定方法 本品先加染料（溴甲酚绿）与其反应呈色，再用紫外可见分光光度 法的对照品比较法测含量。本法也称为酸性染料比色法。取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg）,置50ml 量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另 取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀， 精密量取5ml，至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液 漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿5
2、0mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢 氧化钠溶液6.0ml使溶解，再用水稀释至100ml，摇匀，必要时过滤）2.0ml,振摇提取2分研细将量瓶中的溶液过滤， 弃去初滤液，用初滤液 洗涤锥形瓶后接取续滤 液作为供试品溶液。取本品20片, 精密称定，精密称取适量（约相当于硫 酸阿托品2.5mg），置50ml 量瓶中，加水振摇使硫酸阿 托品溶解并稀释至刻度，钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外可见分光光度法，在420nm的波长处 分别测定吸光度，计算，并将结果乘以1.027，即得。操作流程见图16-4。二、主要操作1.供试品溶液制备称量图 16-4供试品溶液配制*初滤液
3、：首先将需滤过的溶液一部分倒入漏斗中，待其全部滤完，此部分滤液可称为初滤液。初滤液浓度高于原溶液浓度，因干燥滤纸吸水要达到饱和。 2.对照品溶液制备称量一定容。见图16-5。图16-5对照品溶液配制取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇 匀，精密量取5ml，至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。3.测定含量 溶液处理，测定吸光度。操作见图 16-6。振摇提取2分钟 后，静置使分层, 分取澄清的三氯 甲烷液照紫外-可见分光光度法， 在420nm的波长处分别测 定吸光度，计算，并将结果 乘以1.027在2个分液精密量取供试品溶液与对照漏斗分别精品溶液各2ml,分别置于2密加入三氯个分液漏斗中，各加溴甲酚甲烷10ml绿溶液2.0ml图16-6溶液处理及测定吸光度A x m x x m 二、计算标示量% =10 x 100%A x m x 标示量RS式中 A 为供试品的吸光度；SA 为对照品的吸光度；Rm 为 对照品的取样量 g；Rm为供试品的取样量g；精品文档，你值得拥有最好的sm 为平均片重。
