《混合酸中甲酸和醋酸含量的测定实验设计方案》由会员分享，可在线阅读，更多相关《混合酸中甲酸和醋酸含量的测定实验设计方案（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、一实验设计原理本实验是混合酸中甲酸和醋酸的含量测定，主要原理是根据甲酸含有醛基具有还 原性而醋酸没有还原性只有酸性，甲酸含量的测定可用过量已标定好的亚硫酸氢 钠与甲酸反应，过量的亚硫酸氢钠可用标定的碘液来滴定，这样便可以算出甲酸 的含量。又因为甲酸和醋酸是羧酸类物质，都具有酸性，可用氢氧化钠标准溶液 滴定来测量总酸量。测出甲酸的含量和酸的总含量便可以测出它们各自的含量。 有关反应方程式如下：*Oo S OOH4Na-Na+OHS05HC SOi Na+I醛、酮的亚硫醴氢訥期成物2NaHSO3+2I2+2H2O=Na2SO4+4HI+H2SO4HA+NaOH=ANa+HpHA代表醋酸和甲酸混合液
2、二仪器和试剂：1仪器电子天平、托盘天平、烘箱、容量瓶、移液管、锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定 管、量杯、铁架台2.试剂碘标准溶液c（l/2 I ）=0.1mol/L、淀粉指示剂（5g/L）、硫代硫酸钠标准滴定2 _溶液c（NaS203）=0lmol/L、重铬酸钾、亚硫酸氢钠、碘化钾、亚硫酸氢钠-四氯 汞钠、冰醋酸、氢氧化钠固体、邻苯二甲酸氢钾（105-110干燥一小时后，置干燥器中 备用）、酚酞指示剂、5g/L淀粉指示剂、95%乙醇、10%盐酸、混合酸试样（醋酸和甲 酸）。三实验步骤1溶液的配制与标定1.1碘标准溶液c（1/2 I2）=0 1mol/L的配制配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于
3、100mL水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮存 于棕色瓶中。标定：量取35.00mL40.00mL配制好的碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中，加150mL水 （1520C）,用硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/L滴定，近终点 时，加2mL淀粉指示剂（5g/L）,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。取250mL水（1520C）,加0.05mL0.20mL配制好的碘标 准溶液和2mL淀粉指示剂（10g/L ），用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NaS0)=0.1mol/L滴定至溶液蓝色消失。223碘标准溶液c(l/2 I )=0.1mol/L的浓度，数值用mol/L表示，按下列
4、公式计算：2(VlXV2)clc(1/2 I ) =2(V3V4)式中：V1硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位毫升(mL)V2空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位毫升(mL)cl硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位摩尔每升(mol/L)V3碘溶液的体积的准确数值，单位毫升(mL)V4空白试验中碘溶液的体积的准确数值，单位毫升(mL)注意：1、使用方法二时，每次标定碘溶液前对硫代硫酸标准滴定溶液进行标定。2、配制碘液的时候，一定要在100mL水中完全溶解后才能转移入容量瓶。12硫代硫酸钠标准溶液配制与标定(01mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H2
5、O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶 于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。2.标定(1) 标定方法称取在120C干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置 于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸 20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代 硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml (5g/L)，继续 滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。(2)计算：C=M/mvm重铬酸钾g； c (Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L； V
6、1滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml； V2空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml； 0.04903与1.00ml (0.1mol/L)硫代硫酸钠标准溶液相当 的以克表示的重铬酸钾的质量。1.3亚硫酸氢钠标准溶液配制和标定(01mol/L)配制称取 0.5g 亚硫酸氢钠，溶于 200ml 四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定 量滤纸过滤备用。标定吸取10.0ml亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250ml碘量瓶中，加100ml水，准 确加入20. 00ml 0.05mol/LI2溶液，5ml冰醋酸，摇匀，置暗处2min后，迅 速以0.1000mol / L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加0.
7、5ml淀粉指示剂呈蓝 色，继续滴定至无色。另取100ml碘量瓶，准确加入20.0ml 0.05mol/L碘溶液，5ml冰醋酸， 按同一方法做试剂空白试验。结果计算：Q -歼）“1匡独旣C =10式中c二氧化硫标准溶液浓度（mg/ml）V1滴定亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）V2滴定空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）cl硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol / L）64.06SO2的摩尔质量（g/mol）14氢氧化钠标准溶液的配制与标定（0.1 mol/L）配制在天平两边放两个质量相等的称量皿，准确称量4克氢氧化钠固体，将氢氧化钠 固体放入100毫升的烧杯中加适量蒸馏
8、水用玻璃棒搅拌溶解，待溶液冷却后在用 玻璃棒将溶液移入1L的容量瓶中，在用蒸馏水反复漂洗烧杯34次,将漂洗液一 并移入容量瓶，然后向容量瓶中加入蒸馏水,至水面将进刻度线时该用胶头滴管 加入,到水面与刻度线相平时为止，盖上容量瓶的盖子，将瓶子倒转180度震摇均 匀后即可.标定称取0.6g于105110C烘至恒重的基准的邻苯二甲酸氢钾三份,准确至0.0001g, 溶于50ml的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示剂（10g/L）,用配制好的氢氧化钠溶 液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验，平行做三次计算氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算c（NaOH）二m/（V1-V2）* 0.2042式中c（NaOH）氢
9、氧化钠标准溶液之物质的量的浓度,mol/l;V1滴定用邻苯二甲酸氢钾之用量,ml;V0空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml;m邻苯二甲氢钾之质量,g;1.5酚酞指示剂的配制称量0.1g酚酞，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇溶解，定量转移至100mL容 量瓶后再定容稀释到100mL即可。1.6 5g/L淀粉指示剂的配制 称取5.0g淀粉放入50mL烧杯，量取1L蒸馏水，先用数滴把淀粉调至成糊状， 再取约900mL水在电炉上加热至微沸时，倒入糊状淀粉，再用剩余蒸馏水冲洗 50mL烧杯3次，洗液倒入烧杯，然后再加入1滴10%盐酸，微沸3分钟。注：1.加入盐酸是为了淀粉指示剂更加稳定，2.指示剂用量不大时
10、可只配制100mL或200mL1.7 混酸溶液的配制用量杯量取适量的甲酸和醋酸在烧杯里稀释，转入 250ml 容量瓶中，然后向容量 瓶中加入蒸馏水,至水面将进刻度线时该用胶头滴管加入,到水面与刻度线相平 时为止,盖上容量瓶的盖子,将瓶子倒转180度震摇均匀后即可。2.甲酸含量的测量用25.00ml移液管平行移取3份混合酸，分别放入250ml锥形瓶中，加入过 量已标定好的的亚硫酸氢钠溶液，分别记下体积 V1，V2，V3. 此时有大量的羟 基乙磺酸钠白色沉淀生成。为了保证甲酸反应完全可取少许上层清夜用新配置好 的银氨溶液液进行检验，如果发生银镜反应，则需继续滴加亚硫酸氢钠溶液直至 没有银镜生成，并
11、记下滴加的总体积。在三个锥形瓶中继续分别加入2ml5g/L淀粉指示剂，立即用标定好O.1mol/L 碘标准溶液滴定至呈蓝色且 2 分钟内不褪色即为终点。记下消耗标准碘液的体 积。根据等物质的量规则，可以计算出甲酸的摩尔浓度。3.总酸含量的测量用 25.00ml 移液管平行移取 3 份混合酸，分别放入 250ml 锥形瓶中，加入一至两 滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置一分钟。用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现至 微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数，计算出混合酸中总酸度。四数据记录与处理IIIIII重铬酸钾的质量m/g0.15110.15030.1506硫代硫酸 钠的标定(mol/L)标定体积V
12、(mL)1.921.961.94硫代硫酸 钠浓度 (mol/L)0.100.0970.099硫代硫酸 钠浓度平 均值0.99（mol/L）碘标准溶 液的标定 (mol/L)碘液体积(mL)25.0025.0025.00硫代硫酸 钠体积(mL)22.3122.4222.36碘液浓度 (mol/L)0.440.440.44碘液浓度 平均值(mol/L)0.44亚硫酸氢 钠的标定(mol/L)亚硫酸氢 钠体积(mL)10.0010.0010.00碘液体积(mL)21.5121.4721.40亚硫酸氢 钠浓度(mol/L)0.0950.0950.094亚硫酸氢 钠平均浓 度(mol/L)0.095邻苯
13、二甲酸氢钾质量 m/g0.44360.44280.4451氢氧化钠 的标定 (mol/L)标定体积V (mL)20.6220.5420.91氢氧化钠 浓度(mol/L)0.110.110.10氢氧化钠 平均浓度 (mol/L)0.11甲酸含量(mol/L)甲酸体积V (mL)25.0025.0025.00过量亚硫 酸氢钠体 积 V (mL)25.0025.0025.00碘液的体 积 V (mL)12.3312.1712.41甲酸浓度 (mol/L)0.0480.0460.052甲酸平均 浓度0.048（mol/L）总酸含量 的测定 （mol/L）混酸体积V （mL）25.0025.0025.0
14、0氢氧化钠 体积（mL）41.0042.0242.06总酸浓度 （mol/L）0.180.180.18总酸平均 浓度（mol/L）0.18混酸中甲酸含量（mol/L）0.048混酸中醋酸含量（mol/L）0.13实验设计方案总结化学是一门以实验为学习和研究载体的自然科学，实验课程同理论课程一 样，也是我们学习很重要的一部分。它不仅要求我们要有扎实的理论基础，更要 有实际的动手操作能力。这次实验设计方案课题就很好的将我们平时所学的理论 知识和动手能力结合了起来，同时它也让我们知道了团队合作的重要性，因为这 次实验方案设计是由三四个同学为一组分工合作共同来完成的。我们这次的设计方案是混合酸中甲酸和醋酸含量的测定，课题看起来很简 单，直到我们提出的几个方案一一被周老师否定我们才认识到自己存在的思维误 区和理论上的不足。接下来我们都扎进了实验室资料库去查找各种各样的文献资 料，经过反复的讨论和论证才交给周老师审核，最终的结果是通过了。万事开头 难，一个个额头上密如豆粒般的汗珠和疲惫的眼神就是最好的凭证。实验方案一 确定就是几天的实验室生活,找实验所需的仪器和试剂，配溶液，搭铁架台，酸 碱滴定，分析误差来源，改进实验方案平时所学的基本实验操作差不多都用上 了，真的是悔恨平时没有用心努力地去学。以前做
