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1、葡萄酒中二氧化硫测定方法游离二氧化硫1氧化法1.原理:在低温条件下，样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反响生成硫酸，再用碱 标准溶液滴定生成的硫酸。由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。 过氧化氢溶液(0.3%):吸取1 mL30%月过氧化氢(开启后存于冰箱),用水稀释至100 mL。使用当天配制。 磷酸溶液(25%):量取295 mL85%磷酸，用水稀释至1000 mL。 氢氧化钠标准滴定溶液c(Na0H)=0.01 mal/L：准确吸取100 mL氢氧化钠标准滴定 溶液(同电位滴定法中标准滴定溶液)，以无二氧化碳水定容至500 mL。存放在橡胶塞上装 有钠石灰管的瓶中，每周重配。 甲基红-次
2、甲基蓝混合指示液:按GB/T 603配制。二氧化硫测定装置见图1。L是颈球脈3-三涌连跻1 C一通吒迭 A罠辭獗，F-电谶F-姿空蔵協捋曼律L型矗JHi K气剛礦圉I-直甬猪鬧詰廣豆泵或灵气気图1二氧化硫测定装置 按图1所示，将二氧化硫测定装置连接妥当，I管与真空泵(或抽气管)相接，D管通 人冷却水。取下梨形瓶(G)和气体洗涤器(H),在G瓶中加人20 mL过氧化氢溶液、H管中参 加5 mL过氧化氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶 液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将A瓶浸人冰浴中。 吸取20.00 mL样品(液温20C),从C管上口参加A瓶中，随
3、后吸取10 mL磷酸溶液， 亦从C管上口加人A瓶中。 开启真空泵(或抽气管)，使抽入空气流量1 000 mL/min1 500 mL/min,抽气10 min。取下G瓶，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标 准滴定溶液的毫升数。以水代替样品做空白试验，操作同上。一般情况下，H管中溶液不应 变色，如果溶液变为紫色，也需用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橄榄绿色，并将所消耗的氢 氧化钠标准滴定溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积相加。样品中游离二氧化硫的含量按式计算。式中:X样品中游离二氧化硫的含量，单位为毫克每升(mg/L); c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度
4、，单位为摩尔每升(mol/L)V测定样品时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)V0空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);32二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol);20吸取样品的体积，单位为毫升(mL )。所得结果表示至整数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 (2)直接碘量法1.原理:利用碘可以与二氧化硫发生氧化复原反响的性质，测定样品中二氧化硫的含量 硫酸溶液(1+3):取1体积浓硫酸缓慢注人3体积水中。 碘标准滴定溶液c(1/2耳=0.02 mol/L:按GB/T 601配制与标定，准确稀释5
5、倍。 淀粉指示液(10 g/L):按GB/T 603配制后，再参加40 g氯化钠。吸取50.00 mL样品(液温20C)于250 mL碘量瓶中，加人少量碎冰块，再参加1 mL淀 粉指示液,10 mL硫酸溶液，用碘标准滴定溶液迅速滴定至淡蓝色，保持30s不变即为终点， 记下消耗碘标准滴定溶液的体积U。以水代替样品，做空白试验，操作同上。样品中游离二氧化硫的含量按式计算。50式中:X样品中游离二氧化硫的含量，单位为毫克每升(mg/L); c碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);匕一一空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)
6、32二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) 50吸取样品的体积，单位为毫升(mL)。所得结果表示至整数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。总硫测定1氧化法1.原理在加热条件下，样品中的结合二氧化硫被释放，并与过氧化氢发生氧化复原反响 通过用氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，可得到样品中结合二氧化硫的含量，将该值与游 离二氧化硫测定值相加，即得出样品中总二氧化硫的含量。同氧化法测定游离二氧化硫。同氧化法测定游离二氧化硫。继4. & 1. 1. 4则定游离二氧化硫后，将滴定至橄榄绿色的G瓶重新与F管连接。撤 除A瓶下的冰浴，用温火小合加热A瓶，
7、使瓶内溶液保持微沸。开启真空泵，以后操作同氧 化法测定游离二氧化硫分析步骤。同氧化法测定游离二氧化硫。计算出来的二氧化硫为结合二氧化硫。将游离二氧化硫与 结合二氧化硫相加，即为总二氧化硫。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2直接碘量法在碱性条件下，结合态二氧化硫被解离出来，然后再用碘标准滴定溶液滴定，得到样品 中结合二氧化硫的含量。 氢氧化钠溶液(100 g/L); 其他试剂与溶液同直接碘量法测定游离二氧化硫。吸取25.00 mL氢氧化钠溶液于250 mL碘量瓶中，再准确吸取25. 00 mL样品(液温20C ), 并以吸管尖插人氢氧化钠溶液的方式，加人
8、到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15 min后，再 加人少量碎冰块、1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液，摇匀，用碘标准滴定溶液迅速滴定至 淡蓝色，30 s内不变即为终点，记下消耗碘标准滴定溶液的体积(U )。以水代替样品做空 白试验，操作同上。样品中游离二氧化硫的含量按式计算。沁裁12x100。25式中:X样品中游离二氧化硫的含量，单位为毫克每升(mg/L); c碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V。一一空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) 32二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) 25吸取样品的体积，单位为毫升(mL)。所得结果表示至整数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
