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1、明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则适应范围：本指导原则适用于2012年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。1、检验样品：胶囊剂（由明胶空心胶囊壳装载的胶囊）。2、检验项目： 明胶空心胶囊中的铬。3、检验方法：中国药典2010年版（二部）明胶空心胶囊项下铬检查项（P1204）、附录IV D 原子汲取分光光度法（附录24）、附录I E 胶囊剂装量差异项（附录8）。4、检验所需检品量的参考值：胶囊规格平均重量(g/粒，参考值)一次试验量（粒）检验3倍量（粒）0#0.09315451#0.07415452#0.06120603#0.05020604#0.03830905、仪器5.1 原子汲取分光光度
2、计（含石墨炉原子扮装置）5.2电子天平5.3 微波消解仪5.4 电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等。6、试剂6.1 硝酸（优级纯）6.2 铬单元素标准溶液（1000g/ml，国家标准物质）7、空心胶囊壳的制备：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷试净（不得损坏囊壳），放置，待用。8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法：8.1铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000g/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0g的铬标准贮备液。8.2标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬080ng的比照品溶液。临用时现配。8.3供试品溶液的制备
3、：精密称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸510ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置相宜的微波消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。8.4 测定：取供试品溶液与比照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子汲取分光光度法（中国药典2010年版（二部）附录IV D第一法），在357.9nm的波特长测定，计算，即得。9、方法验证：9.1 线性：制备含铬的比照品溶液至少5份，浓度依次递增，最高浓度汲取值应在0.8以下，保证具有较好的线性范围，
4、相关系数（r）0.99。9.2 精确性：应进行整个试验过程的（包括前处理）方法学回收率验证，暂定回收率应为80%-120%的范围内。每次测定需进行随行回收试验。9.3 重复性取限度浓度的标准品溶液重复测定5次，汲取度（测定值）的变更范围（RSD）不得过5%。9.4 定量限本方法定量限应不低于0.5mg/kg。10、留意事项：10.1消解：样品前处理是试验中的关键步骤，既要保证消解完全，又要保证消解过程样品中的铬不损失，因此试验中建议加入10ml硝酸（优级纯），并须要浸泡过夜后消解。参考消解程序为：5min由室温升至120，维持3min；6min由120升至150，维持2min；6min由150
5、升至180，维持20min。10.2为避开玻璃容器的干扰，试验中宜采纳塑料容量瓶（聚乙烯材质）定容。10.3不同原子汲取仪试验参数可能不同，可依据原子汲取仪说明书中举荐程序设 定测定参数（参考石墨炉升温程序如下：5s升温至100，保持10s；5s升温至500，保持10s；0s升温至2100，保持3s；0s升温至2200，保持2s）10.4含钛白粉的胶囊壳（不透亮胶囊）建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸，其他同供试品溶液制备。10.5试验用水：应采纳纯化水，贮存水的容器宜用聚乙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存。10.6 试剂应采纳优级纯及以上级别试剂。10.7试验中
6、所用容器及器皿均需在每次运用前用盐酸溶液（浓盐酸：水/1:1）浸泡1h，再用硝酸溶液（浓硝酸：水/1:1）浸泡1h，再用纯化水冲洗干净后运用。微波消解容器应采纳仪器清洗程序清洗，不得采纳铬酸清洗液洗涤容器。10.8可供选择的铬元素标准溶液（1000g/mL）由国家有色金属及电子材料分析测试中心供应（电话：；传真：）；也可以由中国计量科学探讨院供应（电话：010-64525678-4703)。铬比照贮备溶液应密封，冷暗处保存。10.9 结果推断：标准规定不得过百万分之二（2mg/kg）。由于微量测定，结果的偏差会较大，一般两份样品的相对偏差10%，取平均值即可。10.10 样品检测应严格遵守中国药典2010年版（二部）“明胶空心胶囊”铬项下方法试验，如因试验须要变更样品前处理方法及检测波长，应依据试验室有关质量管理程序(偏离)进行。10.11若试剂空白溶液测定值过高（宜不超过标准曲线最低浓度点吸光度值的50%），应换用空白干扰小的溶液重新试验。10.12 留意试验所需的全部仪器均应在计量检定合格效期内。10.13若供试品溶液浓度过高，可稀释到标准曲线范围内进行测定。 3
