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1、总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、 如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。2、 如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。就是原水总氮浓度。二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的
2、，不能进行测定。 如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。该稀释的倍数合适。 注：以上是工作经验所得，如果总氮含量
3、过高，需要再相应多加倍数稀释。四、总氮水样稀释手法 1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。 2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 4、稀释10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸
4、馏水到标线，混匀。 5、稀释100倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在1000毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。注：工作经验所得，比较实用，有利于减少稀释误差。稀释水样，最少取10毫升定容稀释，取的水样少的话，容易造成稀释误差。四、总氮操作步骤中的细节注意事项1、 建议使用10毫升刻度吸量管，建议取上部5毫升水样。使用5毫升的刻度吸量管完全放下水样后，每次操作的结果都有误差，因为涉及到紫外光区比色，灵敏度要求更高。原因：使用5毫升的刻度吸量管，或者使用10毫升的取下半部分5毫升，尖嘴处残留的水样因为停留的时间长短，对采集总体水样的体积会产生影响，进而对浓度产生影响，测定出
5、来的数据有上下的误差。可以就同一个水样，做几个重复性检验一下。实践中，亲自调试过杭州萧山的一个客户，使用5毫升的重复吸取2次，结果做来相对误差率大于20%2、 使用刻度吸管加入试剂的过程中，尽量垂直管壁，悬空加入试剂，最后一滴再靠壁导入，尽量不要粘在管壁上很多的试剂悬空加入好处：一是：悬空加入有个冲击混匀的过程，有利于下一步骤的混匀二是：防止试剂粘壁，减少试剂参与反应的定量3、 加完试剂后拧紧盖子，震荡一下，混匀，放入加热器中消解40分钟。（前提，做实验以前先打开加热器升温，一定要震荡一下，混匀）4、 消解报警结束后，拿出来水冷却到水体温度，摸上去凉的为合适5、 冷却：建议使用500毫升烧杯，
6、取2-3个，灌入三分之二的自来水，可以再烧杯里冷却， 冷却水要没过反应管里的液体液面。如果在冷却槽中冷却会弄到台面上很多水。不方便操作。（注意的是，一次在烧杯中不能放多过3支反应管）冷却效果是：，拿出反应管，手摸一下反应管外壁和上部分的液面处，没有温度，和水体的温度一样凉，为冷却效果合适。如果还有温度，需要换水再继续冷却半分钟。6、 冷却完成后，加入稀盐酸4毫升，拧紧盖子，摇动混匀。7、 冷却完后，一定要使用餐巾纸或者吸水纸擦净外壁，防止外挂的水珠倾倒的时候流入比色皿，报废水样。8、 水样倒入比色皿中时，提前清洗干净比色皿，可以使用一部分反应溶液润洗比色皿。9、 全部倒入比色皿后，对着窗户，查
7、看一下透视窗两边，有没有水蒸发干了以后的水渍，如果有，使用擦镜纸擦干净，或者条件不够的话，使用韧性好、不掉毛絮、柔软的餐巾纸，或者手纸，把水渍擦干净。10、空白水样和污水样依次放入比色栏中，盖上盖子，按照说明书调整到氨氮测定界面，等液晶屏显示的数据稳定后，按空白键，等C=0.000后，拉动拉杆，依次拉一下待测的水样，按测量键，等待全部测定完以后，根据提示会得到待测水样的最终结果。按打印键即可打印出该结果，也可以按保存键，保存该结果，或者手工记录该结果。五、污水样国标法测定和仪器法数据误差大，检测对比方法。1、碱性过硫酸钾消解紫外分光光度比色法，仪器自带斜率，第八代仪器斜率一般出厂后调试过，固定
8、好了斜率，根据客户实际现场情况有可能还需要校准一次。2、取污水样，稀释总氮合理倍数至8mg/L以内，再平均分成两份。其中一份再稀释一倍。相当于同一个水样分成了3个水样，这样，可以检测重复性关系了和线性关系。有利于检测对比误差率的高低。具体操作案例例如：客户原水样，总氮浓度为40mg/L，需要先稀释10倍浓度到4 mg/L，取100毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后再把稀释好的水样分成两份，相当于重复性两个水样。其中一份再取出100毫升，和100毫升蒸馏水倒入同一个烧杯中混匀，相当于4mg/L的水样稀释了一倍为2mg/L。这样，做出来的水样是线性关系。3、 国标法和仪器法检测这三个水样，看一
9、下每个方法测定出来的结果数据关系，重复性的误差率百分比，线性关系的误差率百分比。误差率小的相对来说做的准确。4、如果还需检测精确点，可以根据以上配制关系，测定一下根据国家标准配制总氮标准样品，检测一下准确度。误差率小的相对来说做的准确。六、总氮操作过程中常见问题以及解决方案1、如果客户水样中碘、溴离子含量高，会干扰测定，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。 如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍
10、数点（上边有提示怎样稀释稀释倍数点位），测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适。2、做实验结果出数据时，数据超过8mg/L，结果一般都是失真的。现象：水样透明数据大于8mg/L。则是污水样总氮超过试剂的测定极限，试剂已经耗尽，水样未氧化彻底。解决：稀释倍数不合理，应该是稀释倍数少了，稀释合理倍数到总氮含量在测定极限范围内，水样测定结束后，吸光度A的数据小于1，再进行测定。3、实验结果出数据时，重复性关系不好，相对误差比较大。 第一、总氮测定使用的是紫外光区，灵敏度高，使用的是石英比色皿，要求操作的时候透光面擦拭的一定要透明干净。第二、比色皿中的水样不能有毛絮状的东西上下浮动，影响紫外光透射
11、比。第三、取水样时候，使用10毫升的刻度吸量管，取上部分的5毫升，严格控制下放水样的速度和读取的标线点，尽量减少人为误差，这些地方影响比较大。 案例分析：杭州萧山区一个客户，做同一个水样，做4个重复性试验，第一支和第二支采用10毫升刻度管取上部5毫升水样，结果为0.245和0.249 第三支和第四支采用5毫升刻度管直接取5毫升水样，结果0.245和0.3 对比发现，第三第四支取样相对误差率22%。尖嘴处的下放量因为停留的时间多少，对最终结果影响很大。4、实验结果出数据时，线性关系不好，相对误差比较大。 第一、是由于上述第3个问题的原因第二、客户稀释的时候操作不太规范，稀释少要取10毫升定容在大
12、于等于100毫升的容量瓶中。这样才能减少稀释的误差率。测定的结果才准确。第三、大体积一比一的体积稀释。这样即使有少许的溶液稀释误差，占用的百分比相对较小，测定的结果也相对准确。 案例分析：经销商采购了我们的仪器给客户做COD实验，客户用同一个水样，分成三份，设置成密码样，给经销商测定。按照正常结果，三个水样测定结果不会有很大的差距。经销商测定的结果差别很大。三个数据分别是：300左右、1200左右、2400左右。很大的操作误差率。 原因：经销商采用移液器枪稀释，小体积操作，2毫升水兑0.5毫升水样，少许的误差，占比相对于2.5毫升误差率就很大。结果就会出现上述情况。 解决：建议经销商使用10毫
13、升刻度吸管，量取10毫升，定容在10毫升的容量瓶中，三个水样都这样操作稀释。然后再分别直接取2.5毫升操作，结果测定的数据误差率就很小了。客户看到结果后比较满意测定结果。5、实验结果出数据时，俩个人分别操作，得出的结果两个人的上下偏差大。还是上边杭州萧山区客户，做同一个水样，两个人做同样的个重复性试验，调试培训人员测定重复性结果为0.245和0.249 线性关系为两倍0.493接受培训的化验员测定重复性结果为0.301和0.304 线性关系为两倍0.602 原因：由于两个人取水样的时候，眼睛定量刻度吸管的时候，实现对准刻度的角度不同，造成实际取溶液的体积不一样，微小的体积差距，影响最终结果。
14、培训人员采用的是平行视线，标定采样刻度 接受培训化验员采用俯视角度，标定采样刻度，实际造成多取部分水样，测定结果偏大。6、客户使用的斜率不准确，操作过程中没问题，但是结果会偏高或者偏低。 现象：一般是液晶屏显示的仪器，看界面右下角，应该显示的K（V）= ？，该数据出厂时候已经校准过，如果客户使用过程中自己校准了，数据不是出厂默认值，而最终水样的总氮的测定结果偏低或者偏高，有可能是校准时候，标样配置的总体浓度偏高或者偏低，造成配置的线性关系浓度点，整体偏高或者偏低，校正的斜率数据也整体偏高或者偏低。 解决：严格排至准确的总氮标样，修改斜率K（V）=？到合适的斜率数据.具体操作如下：先按键盘右上角的测量或者启动键，看一下详细界面（启动或者测量键是大界面和详细界面切换）。再取消键，再按设置键或者菜单键，界面显示里有修改曲线参数一项，按向下键，白框框住该选项，再按确定键，界面显示当前斜率数据，按删除键，每按一次，删除一个数据，删除干净。按键盘上的每个按键右下角对应的斜率数字，界面会显示斜率数字逐渐输入，输入完毕后，再按确定键，液晶屏幕会显示出来修改后的斜率。修改完毕。
