《氟离子的分析》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氟离子的分析（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、2.4.2氟离子的分析旳2.4.2.1方法提要在中性条件下，以饱和甘汞电极为参比电极，用氟离子选择性电极直接测量溶液中的电 极电位，采用工作曲线的方法测定氟的含量。2.422试剂和材料硝酸溶液：1+5氢氧化钠溶液：40g/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液：pH=5.505.60溴甲酚绿指示液：1g/L氟标准溶液的制备：氟标准溶液I： 1mL溶液含氟（F）1000ug准确称量2.211g在120C干燥2h的氟化钠，以水溶解，移入1000mL的容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中保存。氟标准溶液II： 1mL溶液含氟（F）100ug移取10mL氟标液I置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
2、匀，转入塑料瓶中保 存。氟标准溶液III： 1mL溶液含氟（F）10ug移取10mL氟标液II置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中保 存。氟标准溶液IV： 1mL溶液含氟（F）1ug移取10mL氟标液III置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配 制。2.423仪器、设备氟离子选择电极：要求氟浓度在10-1mol/mL10-6mol/mL内；饱和甘汞电极；精密酸度计；电磁搅拌器。2.4.2.4氟离子工作曲线的绘制用移液管移取O.OmL、5.0mL氟标准溶液III、1.5mL氟标准溶液II、2.5mL氟标准溶液 II、5.0mL氟标准溶液II、1.0mL
3、氟标准溶液I,分别置于一列50mL的容量瓶中，加入2滴 溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液调节至溶液成为蓝色，再用硝酸溶液调节溶液恰成黄色， 加入10mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀。将溶液倒入50mL干燥的 小烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟离子选择性电极和甘汞电极，连接电位计，搅拌片刻， 进行测量，记录平衡时的电位值Ex,以氟离子质量浓度CF的对数值为横坐标，相应的电位F值为纵坐标，绘制工作曲线。多次测量的结果，选取一组数据如下表2.4：表2.4氟标准曲线数据表序号123456氟标液体积（mL）0.05.01.52.55.01.0氟离子质里浓度（ug/mL）0.01.003.
4、005.0010.0020.00电位值（mv）-298-232-208-196-178-160绘制的工作曲线如下图:图2.3氟离子标准曲线线性回归方程为：y=55.449x-233.36,相关系数RO.9979,因此氟离子浓度的对数值在 01.4的范围内具有良好的线性关系。2.4.2.5氟离子的测量 2.4.2.5.1实验溶液的制备称取约1g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸和少量水，盖 上表面皿，在电炉子上加热，煮沸10min。冷却后移入500mL容量瓶中，加入10mL盐酸, 用水稀释至刻度，摇匀。2.425.2空白实验溶液的制备除不加试样外，加入试剂的量与制
5、备实验溶液时完全相同，并与实验溶液同时进行同样 的处理。2.425.3 测定用移液管移取10mL实验溶液和空白溶液分别置于50mL的容量瓶中，加入2滴溴甲酚 绿指示液，用氢氧化钠溶液调节至溶液成为蓝色，再用硝酸溶液调节溶液恰成黄色，加入10mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀。将溶液倒入50mL干燥的小烧杯 中，置于电磁搅拌器上，插入氟离子选择性电极和甘汞电极，连接电位计，搅拌片刻，进行 测量，记录平衡时的电位值Ex。2.425.4氟化物含量的计算氟化物含量以氟的质量分数w 0计，数值以表示，按下式（2-2）计算：m x 50 w =1x 10-6 x 100（2-2）0 mx10/500式中：m-实验溶液中氟离子质量浓度（ug/mL） m-试料的质量的数值，单位为克（g）。2.425.5允许差取平行样测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对误差不大于0.001%。
