激光粒度分析仪不确定度评定

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1、激光粒度分析仪仪器测量相对误差不确定度分析1. 校准方法:根据JJF1211-2008激光粒度分析仪校准规范制订,采用球形粒度标准物质对激 光粒度分析仪的示值进行校准。使用激光粒度分析仪测量粒度标准物质粒度中位直 径D50,得到测量值Dm。按公式(1)计算该粒度标准物质测量平均值与标准值间 的相对误差。我们以GBW (E) 120039粒度标准物质校准英国MALVERN公司生 产的M2000激光粒度仪为例,对激光粒度分析仪校准不确定度进行分析。2. 数学模型:公式(1)式中:Ds每种粒度标准物质体积中位直径标准值,pm Dm粒度标准物质中位直径测量的平均值,pm二示值相对误差3. 方差和灵敏系

2、数依据:=三刍丁二得到:.一丿片4. 标准不确定度分量分析与计算4.1校准使用的粒度标准物质引入的标准不确定度u (Ds)。例使用GBW09701粒度 标准物质进行校准,由其标准物质证书得知:其标准值为Ds 4.9pm,不确定度U 为 0.2pm, k=2。u (Ds) = U/2 =0.10pm则标准物质引入不确定度见下表:单位(pm)标准物质Ds不确定度Uu (Ds)GBW097014.90.20.10GBW0970210.20.30.15GBW (E) 12002515.00.30.15GBW (E) 12002525.00.60.304.2激光粒度仪测量过程引入的标准不确定度u(Dm)

3、421根据规范中重复性引入的标准不确定度匕(Dm)测量重复性引入的标准不确 定度U(Tms),可按极差法公式计算:;心%使用性能稳定重复性好的英国MALVERN公司生产的M2000激光粒度仪,对 GBW(E) 09701粒度标准物质独立测量3次,以极差法计算标准差,C为极差系数 1.64。测量数据如下:4.79、4.83、4.94u(Dm)= 0.0915pm。则各标准物质重复测量引入不确定度见下表:单位(pm)标准物质Ds标准物质独立测量3次平均值 (Dm)sU (Dm)GBW097014.94.794.834.944.850.09150.0915GBW0970210.210.3310.45

4、10.4210.400.07320.0732GBW (E) 12002515.014.8214.9915.2115.010.23780.2378GBW (E) 12002525.025.7025.5125.4925.640.26220.26224.2.2粒度样品透明度(加样浓度)引入的标准不确定度u (Dm)测量时,样品池中颗粒浓度越大,散射光越强,实际散射光强将偏离理论值。5 根据美国NIST颗粒粒度特性量研究推荐指南(Particle Size Characterization)及我 们的实验结果证明:当进样浓度吸光度控制在7%-13%范围内时,其对颗粒粒度测 量结果的影响在土 0.5%以

5、内。按均匀分布计算*、 x 0.5%二则各标准物质样品透明度引入标准不确定度见下表:单位(pm)标准物质DsU( Dm)GBW097014.920.0141GBW0970210.20.0294GBW ( E) 12002515.00.0433GBW ( E) 12002525.00.07224.2.3球形度引入的标准不确定度u (Dm)3根据激光光散射测量仪器设计原理(Mie理论),颗粒测量结果均以当量球体积 直径表示。所使用的聚苯乙烯粒度标准物质原料是规则的球体颗粒其球形度优于 98%,其球形度对颗粒直径的影响不大于1%。按均匀分布计算则各标准物质样品球形度引入标准不确定度见下表:单位(ym

6、)标准物质DsU(Dm)GBW097014.90.0283GBW0970210.20.0589GBW (E) 12002515.00.0866GBW (E) 12002525.00.1443424激光粒度仪测量粒度标准物质时不确定度It(Dtn) =+ u22 4- U3Z对于每种标准物质测量时引入不确定度见下表:单位(pm)标准物质Dsu(Dm)u(Dm)u(Dm)u(Dm)GBW097014.910.091520.014130.02830.0968GBW0970210.20.07320.02940.05890.0984GBW(E )12002515.00.23780.04330.08660

7、.2568GBW(E )12002525.00.26220.07220.14430.30795计算灵敏系数珂; 27对于每种标准物质测量时引入灵敏度系数见下表:单位(pm-1)标准物质Ds平均值(Dm)C1C2GBW097014.94.850.2041-0.2020GBW0970210.210.400.0980-0.1000GBW(E) 12002515.015.010.0667-0.0667GBW(E) 12002525.025.640.0400-0.04106标准合成不确定度叱=ii/CA) = - uDm)十匸 u2(DJ相关所有数见下表:标准物质C1u (Dm)C2u )ucGBW09

8、7010.20410.0968-0.20200.100.0283GBW097020.09800.0984-0.10000.150.0178GBW(E )1200250.06670.2568-0.06670.150.0198GBW(E )1200250.04000.3079-0.04100.300.01747扩展不确定度各标准物质在仪器测量相对误差的不确定度为:标准物质DsuckUGBW097014.90.028325.65%GBW0970210.20.01783.57%GBW (E) 12002515.00.01983.97%GBW(E)12002525.00.01743.48%8.报告:在测量(4.925.0) Mm粒径时,测量相对误差测量结果的不确定度 为:Urel=(5.653.48) %,k=2编制人:审核人:

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