《2021年药典纯化水及0681制药用水电导率测定法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2021年药典纯化水及0681制药用水电导率测定法（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、纯化水欧阳光明(2021.03.07)ChunhuashuiPurified WaterH 2O 18.02本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的 方法制得的制药用水，不含任何添加剂。【性状】本品为无色的澄清液体；无臭。【检査】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红 色；另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶 液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml,摇匀，将试管于50C水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色 与标准硝酸盐溶液取硝酸钾0163g，加水溶解并稀释至10
2、0ml,摇 匀，精密量取1ml ,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀 释成100ml,摇匀，即得(每1ml相当于l“gNO3)0.3ml加无硝 酸盐的水 4.7ml, 用同一方法处理后的颜色比较, 不得更深 (0.000006%)。亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐 酸溶液（1-100） 1ml与盐酸萘乙二胺溶液（0.1-100） ml,产生 的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液取亚硝酸钠0750g（按干燥品计 算），加水溶解，稀释至100ml,摇匀，精密量取1ml,加水稀释 成100ml,摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml,摇匀，即得 （每1ml相当于1
3、ygNO2）0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一 方法处理后的颜色比较,不得更深（0.000002%）。氨取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟；如 显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀 释成1000ml）1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成 的对照液比较,不得更深（0.00003%）。电导率应符合规定（通则 0681）。总有机碳不得过0.50mg/L（通则0682）。易氧化物取本品100m l,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高锰酸钾 滴定液（0.02mol/L）0.10ml,再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。以上总有机
4、碳和易氧化物两项可选做一项。不挥发物取本品100ml，置105C恒重的蒸发皿中，在水浴上 蒸干，并在105C干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。重金属取本品100ml加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸 盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液 2ml,摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方*欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编法处理后的颜色比较，不得更深(0.00001%)微生物限度取本品不少于1ml，经薄膜过滤法处理，采用R2A 琼脂培养基，30一35C培养不少于5天，依法检査(通则1105), 1ml 供试品中需氧菌总数不
5、得过 l00cfu。R2A琼脂培养基处方及制备酵母浸出粉 0.5g蛋白胨 0.5g酪蛋白水解物 0.5g葡萄糖 0.5g可溶性淀粉 0.5g磷酸氢二钾 0.3g无水硫酸镁 0.024g丙酮酸钠 0.3g琼脂 15g纯化水 1000ml除葡萄糖、琼脂外,取上述成分,混合,微温溶解,调节 pH 值使 加热后在 25C 的 pH 值为 7.20.2,加人琼脂,加热溶化后,再加 人葡萄糖,摇匀,分装,灭菌。R2A 琼脂培养基适用性检查试验照非无菌产品微生物限度检 査：微生物计数法(通则 1105)中“计数培养基适用性检查 ”的胰酪 大豆胨琼脂培养基的适用性检査方法进行，试验菌株为铜绿假单胞 菌和枯草芽
6、孢杆菌。应符合规定。【性状】溶剂、稀释剂。【贮藏】密闭保存。0681制药用水电导率测定法本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的 一种测定方法。电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒 数，单位是 S/cm(Siemens)或 pS/cm。纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧 根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导 率。水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越髙，电导率越 小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用 后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增髙。水中含有其他 杂质离子时,也会使水的电导率增高。另外，
7、水的电导率还与水的 pH值与温度有关。仪器和操作参数测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率 仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也 可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度，应对 电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校 正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的2% 范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校 正。仪器最小分辨率应达到0.1卩s/cm,仪器精度应达到0.1卩S/cm。温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定 样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温 度修
8、正的计算方法所得数值误差较大,因此本法采用非温度补偿模 式，温度测量的精确度应在2 C以内。测定法1.纯化水可使用在线或离线电导率仪,记录测定温度。在表 1 中,测定 温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表 1 中列出：则 应采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度 值,则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值,则判为不符 合规定。表 1 温度和电导率的限度（纯化水）温度/C电导率/dcm1温度/C电导率/dcm102.4608.1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.7406.510010.2507.1内插法的计算公式为:式中
9、K为测定温度下的电导率限度值；k1为表1中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度 值；K0为表1中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度 值；T为测定温度；T1为表1中高于测定温度的最接近温度；TO为表1中低于测定温度的最接近温度。2.注射用水（1）可使用在线或离线电导率仪。在表2中，不大于测定温 度的最接近温度值，对应的电导率值即为限度值。如测定的电导率 值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度 值，则继续按（2）进行下一步测定。*欧阳光明*创编2021.03.07表 2 温度和电导率的限度(注射用水)温度/c电导率/Scm-100.650.8100.9151.0201.
10、12.51.3301.4351.5401.7451.8501.9温度/c电导率/Scm-1552.1602.2652.4702.5752.7802.7852.7902.7952.91003.1(2) 取足够量的水样(不少于100ml)，置适当容器中，搅 拌，调节温度至25r，剧烈搅拌，每隔5分钟测定电导率，当电导 率值的变化小于0.1yS/cm时，记录电导率值。如测定的电导率不大 于2.1yS/cm,则判为符合规定；如测定的电导率大于2.1卩S/cm,继 续按(3)进行下一步测定。(3) 应在上一步测定后5分钟内进行，调节温度至25C，在 同一水样中加入饱和氯化钾溶液(每100ml水样中加入0.3ml)， 测定pH值，精确至0.1pH单位(通则0631)，在表3中找到对应 的电导率限度,并与(2)中测得的电导率值比较。如(2)中测得 的电导率值不大于该限度值,则判为符合规定；如(2)中测得的 电导率值超出该限度值或pH值不在5.07.0范围内，则判为不符合规定。表 3 pH 值和电导率的限度调节温度至25 C，使用离线电导率仪进行测定。标示装量为 10ml或10ml以下时，电导率限度为25卩S/cm;标示装量为10ml以 上时，电导率限度为5卩S/cm。测定的电导率值不大于限度值，则 判为符合规定;如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规 定。
