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1、不确定度实例10不确定度计算方法名称：Canada Hazardous Product Act元素转移参考方法：Method C031测试原理1.1 模拟一个胃部的环境，在胃酸下，可溶性元素转移的到胃酸的浓度1.2 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）,利用氢等离子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不 稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，从而测定试样中 待测元素的含量。2测试流程2.1 将油漆用手术刀从测试样板上刮下，或者用四氢吠喃或者类似的溶剂溶解，然 后收集在相应的容器里
2、面。将收集的油漆放入老化炉中，在6(rc3c的温度下烘 干，然后放入干燥皿中冷却；2.2 将油漆放入研钵中粉碎，如果样品很难粉碎，可以用采用电动磨。用500微米 和250微米的金属筛筛选样品，取可以通过500微米，同时无法通过250微米的样 品用于测试。将样品连同容器放入老化炉中，在60C3C的温度下烘干至恒重(精 确至1毫克)；2.3 将50毫升的浓盐酸(大约37%w/w)用超纯水稀释至1000毫升，得到5% (v/v)的盐酸溶液2.4 称取100毫克样品，精确至04毫克。加入20毫升的5% (v/v)的稀盐酸， 马上用磁力搅拌器在2(TC3C搅拌101分钟(或者水浴箱水浴)，然后立刻用 W
3、hatman no.40滤纸过滤至50毫升的容量瓶中，加入1毫升的浓硝酸，用超纯水 定容至50毫升。至少分析三个平行样。2.5 制备一个空白溶液，加入20毫升的5% (v/v)的稀盐酸，马上用磁力搅拌器 在2093搅拌101分钟，然后立刻用Whatman no.40漉纸过滤至50毫升的 容量瓶中，加入1毫升的浓硝酸，用超纯水定容至50毫升。2.6 制备2.0%(v/v)的硝酸溶液，取20毫升的浓硝酸(69%w/w),用超纯水定容至 1000毫升2.7 如有必要，用2.0%(v/v)的硝酸溶液稀释10倍。2.8 上机分析3结果处理, e C.x50xDf w/ w% =-mxlOOOCi=由仪器
4、测出来的浓度(ppm)50=定容的体积Df=稀释因子 m= 样品重量 1000= ppin/%4影响不确定度的因素Uncertainty FactorUncerta inty由于可溶性元素的析出目前尚无研究，所以本不确定度只考虑由机器，称量以及标 准溶液等人为可控因素所引起的不确定因素。5相对标准不确定度的计算# of 175.1 由称重引起的不确定度取100毫克的硅码，称量10次的结果如下:次数12345678910标准偏差称量 结果99.8100.699.9100.5100.099.8100.1100.2100.3100.30.2799= X.）= 0.088577g yin式中：n 一
5、测量次数5（）一测量的标准偏差-由称重引起的标准不确定度则相对标准不确定度，/W）为 (W) = 4(x)= 8.85X 1041005.2 由标准品引入的不确定度5.2.1 标准曲线的配制方法采用逐级稀释的方法，用50毫升的容量瓶，分别配制0.5mg/L, 1. Omg/L , 5. Omg/L, 10. Omg/L四个浓度水平的铅 标液，原溶液的浓度为1000mg/L,在配置的过程中分别要 用到25ml和10山1的移液管。5. 2.2由移液管引入的相对标准不确定度分别用25ml和10ml的移液管吸取满刻度的水，测量水 的重量以及相应的温度，结果如下：251nl移液管测试序列12345678
6、910水的重量(g)24.86624.85924.82724.88124.83124.83424.85524.87924.83724.852该温度下水的 密度(g/ml)0.9970.9970.9970.9970.9970.9970.9970.9970.9970.997水的体积(ml)24.95324.94624.91324.96824.91724.92124.94224.96624.92424.939则体积的相对标准偏差为s25M (Vo。= j:(0X)- =。1 97/V A=1则A类不确定度为0M= ”5*)= 0.00622n7由此，相对标准不确定度为山(25/川)=，25” (，)
7、V=2.49x1010毫升移液管测试序列12345678910水的重量 (g)9.90129.91119.91549.9229.91819.91559.93749.92279.92959.9409该温度下 水的密度 (g/ml)0.99650.99650.99650.99650.99650.99650.99650.99650.99650.996 5水的体积 (ml)9.93599.94589.95019.95679.95289.95029.97229.95759.96439.9757同上，10亳升移液管的相对标准不去定度为足。加=必詈等= L53x1(T45.2.3曲线的合成相对标准不确定度c
8、（cme）（C） = J 嬴 10 加）M。，） + 嬴 25M ）M。，） + 4 薪7d ）回力式中源（双）参见标准物质证书。=包 取k=2,置信区间95% ,则 小）d）=l%由此得出4*（g）（c）=i%5. 3样品萃取过程回收率引起的不确定度/&,）萃取过程引起的不确定度可以用加标的方法来评定，本实验选取2Ppm （其中Hg的加标浓度为0.2ppm）标准溶液做加标回收试验，测试结果如下表所示：标准溶液加标回收率研究12345678910MeanSD加 RcQCr2.1242.1382.1422.1412.1422.1582.1582.1612.0912.1532.1410.0210.
9、000062Rec%1062106.9107.1107.0107.1107.9107.9108.1104.6107.8107.11.05Cd2.1972.1992.2172.2172.21822072.2382.2422.14522302.2110.0280.000079Rec%109.9110.0110.9110.9110.9111.0111.9121.1107.3111.5111.535914Pb22332.2512.2732.2642.26622952.3092.3062.27523382.2810.0310.000086Rec%1115112.6113.7113.2113.2114s1
10、15.5115.3113.8116.9114.051584Ba2.1772.1842.1972.2072.21722152.2272.2332.15522192.2030.0250.000072Rec%108.9109.2109.9110.4110.9110.8111.4111.7107.8111.0110.21237Sb2.0902.1312.2612.2792.34923152.3472.1552.14723682.2450.1(M0.00029Rec%1045106.6113.4114.0117.5115S117.4107.8107.4118.4112.35.209Se22362.122
11、2.1402.2892.230229023792.3772.14322032.2410.0930.00026Rec%1114106.1107.0114.5111.51145119.0118.9107.2110.2112.14.660As2.1362.0042.1572.0892.0692.0122.1902.0212.0301.9352.0640.0790.00024Rec%106.8100.2107.9104.5103.5100.6109.5101.1101.596.8103.243.951Hg0.1820.1840.1870.1830.1850.1920.1860.1890.1850.17
12、90.1850.00360.000012Rec%91.092.093.591.592.596.093.094.592.589.592.61.823由上表的测试结果可得,按照计算公式rc, =SO/、1/Rec%可计算出 对应的相对标准不去定度如表中列所示。5.4曲线拟合引入的不确定度，“25. 4. 1以铅为例，利用浓度分别为L0,5.0,10.0ppm的铅的标准溶液分别测试 三次绘制标准曲线，所测得的强度如表7所示# of表标准曲线绘制过程中强度与浓度汇总表浓度(mg，)平均强度强度1230.019.216.116.225.41.02436.62413.82448.72447.45.0128
13、61.412902.812805.312876.010.024651.524632.224765.724594.9由于标准曲线的拟合选择线性方式，所以可得出标准曲线的拟合方程式如 下：h =ciB + 稣(19)其中：Q.一 校正标准的浓度Ij-一校正标准溶液所测得的强度Bi-拟合曲线的斜率Bo-.一 拟合曲线的截距由表7中的数据进行线性拟合得到如下曲线=2473932(7, +96.44597(20)对C。进行3次测量，由产生的强度通过直线方程求得C=2.923n)g/L,则C。的标准不确定 度为：111 （Co - CY。广瓦心十丁 FT(21)其中：勿反映了变量的观察值对于回归直线的离散程度，称作回归标准差,由(22)式计算得出：|/（舔+外6）=255
