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1、梁思华 提取条件对不锈钢食具容器的重金属溶出量的影响毕 业 论 文 题 目 提取条件对不锈钢食具容器 的重金属溶出量的影响 系 别 应用化工技术系 年级专业 09工业分析与检验 学生姓名 梁思华 指导教师 霍应鹏 专业负责人 陈燕舞 答辩日期 2012年6月2日 顺德职业技术学院摘 要采用原子吸收光谱法对不锈钢食具容器的重金属溶出量变化特征进行研究.研究对比了不同酸性提取液种类(3%乙酸、4%乙酸、8%硝酸、10%乳酸, 10%柠檬酸) 、提取时间(0.5h、1h、2h、10h、24h)、提取温度(17、25、50、60、85) 、提取面积(cm)与体积(mL)的比例(1：1、1：1.67、1
2、：1.25、1：1.89、1：2)下重金属铅、镉、镍、铬的溶出量变化特征.初步探讨了提取条件与测量结果的关系。本研究为国内外相关检测标准对比研究提供理论参考。关键词: 原子吸收光谱法 提取条件 不锈钢 食具容器 重金属溶出量AbstractThe study was focused on the impact of extracting conditions on the heavy metals extracted from the stainless steel with atomic absorption spectrometry . The exact extraction amoun
3、ts of Lead (Pb) 、Cadmium (Cd) 、 Nickel (Ni) and Chromium (Cr) have been systematically analyzed under different acidic species (3%Acetic acid、4%Acetic acid、8% Nitric acid、20% Lactic acid)，extraction temperatures(17、25、40、60、85) and hours(0.5h、1h、2h、10h、24h), extraction of area and volume ratio(1：1、1
4、：2、1：1.67、1：1.25、1：1.89). It indicated that the metallic extraction has positive correlation with those factors. The result obtained will be very helpful for understanding and comparing the domestic standards with the foreign standards on testing materials intended to come into contact with foodstuf
5、fs.Keywords: Atomic absorption spectrometry, Extraction conditions，stainless steel, Food containers, Leaching of heavy metals 10 目 录摘 要IAbstractI第1章 绪论11.1选题背景11.1.1不锈钢食具容器概述11.1.2不锈钢食具容器重金属的影响11.2课题国内外发展概况及存在的问题综述21.2.1 国内不锈钢食具制品有害物质检测方法21.2.3 国外不锈钢食具制品有害物质检测方法21.2.4 本论文的指导思想2第2章 实验部分32.1 实验原理32.1.
6、1 铅(Pb) 、镉(Gd)的测定原理32.1.2 铬(Cr)、镍(Ni)的测定原理32.2材料与方法32.2.1样品采集32.2.2样品制备和前处理32.2.3 实验方法42.3试剂、仪器与方法42.3.1试剂准备42.3.2 仪器及仪器工作参数52.3.3标准工作曲线的配制52.3.4方法的步骤、标准曲线的绘制、检出限和重复性、加标回收62.3.4.1测定的步骤62.3.4.1.1铬、镍的溶出量的测定方法62.3.4.1.2铅、镉的溶出量的测定方法62.3.4.3方法的检出限和精密度82.3.4.4方法的加标回收率8第3章 结果与讨论103.1 数据分析103.1.1 不同酸性提取液对重金
7、属溶出量的影响103.1.2提取时间对重金属溶出量的影响103.1.3提取温度对重金属溶出量的影响123.1.4提取面积（cm）与体积(mL)的比例对重金属溶出量的影响13结 论15参 考 文 献16附 录117致 谢18梁思华 提取条件对不锈钢食具容器的重金属溶出量的影响第1章 绪论1.1选题背景1.1.1不锈钢食具容器概述现代社会中，从食品生产加工使用的工具、设备，到食品流通、储存期间的包装，直至厨房的炊具、餐桌上的餐具，食品接触材料与食品更是如影相随，关系密切。金属与合金用作食品接触材料已有悠久的历史，“青铜时代”或“铁器时代”在古代历史时期就是一种地位的见证。随着冶炼技术的发展，越来越
8、多的金属材料被人类利用，仅不锈钢就有多达数以百计的型号,并有规定的牌号作食品容器1。现代化工技术的进步，促使丰富多样的新涂料和电镀技术不断问世，赋予不锈钢材料更多更新的性能和用途。在高分子新材料层出不穷的今天，不锈钢材料以其更良好的加工性能和机械性能、耐用等特点，仍在食品接触制品中得到广泛使用，特别是运用作食品生产加工设备。随着不锈钢食品接触制品的广泛应用，各国对食品接触材料安全性的研究也在不断深入。作为食品安全控制的一部分，各发达国家对食品接触材料都建立了一系列法规和技术规范。就不锈钢制品而言，对其所迁移的有毒重金属进行限制已达成国际上普遍的共识，限量指标日趋严格。对不锈钢基材上的涂层，能检
9、测出更多的有害物质，不断出现新的限制措施。在广东省出口的食品接触制品中，不锈钢制品或包含不锈钢零部件的产品占有相当份额。目前,在我国中小企业居多，有相当一部分企业对出口目的地的安全法规要求不甚了解，或对产品安全卫生方面的质量不够重视，对出口产品因质量安全不合格而遭到国外质检部门通报、退回或销毁的事件时有发生，中小企业利益受损，对“中国制造”声誉也带来不利影响。1.1.2不锈钢食具容器重金属的影响近几年, 出口不锈食具容器的质量问题, 其中最主要的是铅、镍、铬、镉的溶出量问题。这些有害物质通常会迁移到食品中,在人体中不断累积,与人体内能和蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在
10、人体的某些器官中富集。如果超过人体所能耐受的限度，会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等，对人体会造成很大的危害例如:铅污染是重金属污染中毒性较大的一种，一但进入人体很难排除，直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经板，可造成先天大脑沟回浅;铬污染会造成四肢麻木，精神异常; 镉污染导致高血压，破坏骨钙(骨痛病)，引起肾功能失调等。有害物质的溶出量不仅与不锈钢的原料品质、材质、生产设备有关,还与镀层厚度、使用环境、检测条件、检测仪器精准度等有关。然而,不锈钢食具容器中铅、镍、铬、镉的溶出量主要由材质引起。所以不锈钢食具容器的重金属溶出量检测,是不可怠慢、忽视的2。1.2课题国内外发展概况及存在的
11、问题综述1.2.1 国内不锈钢食具制品有害物质检测方法目前, 国内对于不锈钢食具制品有害物质检测和溶出研究中, 大部分所用到的提取条件为国家标准GB5009.81- 2003中规定用4%乙酸(体积分数)浸泡样品,小火煮沸0.5小时,再室温放置24小时3。1.2.3 国外不锈钢食具制品有害物质检测方法国外研究中所用到的提取条件则呈多样性, 选择的原则为根据不锈钢可能接触的物质进行模拟46。例如,意大利食品级材料测试要求:检测镍、铬元素要求在3%乙酸100 下浸泡30min。1.2.4 本论文的指导思想不同的提取条件将直接决定溶出物不同的检测结果。然而，诸如提取液种类、提取温度、提取时间和浸泡比例
12、等提取条件对食品接触器皿溶出物结果的具体影响大小，迄今尚没有全面的研究报道。而且实验中发现不锈钢食具制品中铅、镉的溶出量很少，甚至用火焰原子吸收光谱仪检查不出，需要用石墨炉原子吸收光谱仪检测，而铬、镍溶出量较大，可以用火焰原子吸收光谱仪检测7。以不锈钢带柄水罐为研究对象,用不同提取条件对不锈钢水壶进行预处理, 采用石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法分别测定不锈钢带柄水罐中铅、镉、铬和镍4种有害物质的溶出量, 研究提取条件对于不锈钢带柄水罐有害物质溶出的影响。第2章 实验部分 2.1 实验原理2.1.1 铅(Pb) 、镉(Gd)的测定原理不锈钢试样浸泡处理后，取浸泡液注入石墨管中,石墨管两
13、端通电升温,浸泡液经过干燥、灰化、原子化。原子化时产生的原子蒸气吸收特定的辐射能量,吸收量与金属元素含量成正比,试样含量与标准系列比较定量。2.1.2 铬(Cr)、镍(Ni)的测定原理不锈钢试样浸泡处理后，取浸泡液通过火焰原子吸收光谱原子化，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比，试样含量与标准系列比较定量8。2.2材料与方法2.2.1样品采集不锈钢带柄水罐采自顺德某大型生产商。选取外观成品器形端正,能与盖子匹配,表面光洁,无蚀斑为实验试样。带柄水罐尺寸:底面半径=3.4 cm;高=12 cm;实验接触高=9cm;接触面积=228.5c
14、m;体积=326.7mL。2.2.2样品制备和前处理2.2.2.1 样品制备用肥皂水洗刷试样表面污物，自来水冲洗干净，注入水测量容器容积（以容积的2/34/5为宜）。记下面积、容积，把水倾去，再用去离子水冲洗，晾干备用9；2.2.2.2 样品前处理所用器皿需用 15% HNO3（V/ V）浸泡 24 h，再用超纯水冲净后晾干备用10。2.2.3 实验方法根据国家标准GB 5009.81- 2003，把煮沸的4%乙酸倒入不锈钢带柄水罐中（以容积的2/34/5为宜），加盖，小火煮沸0.5h，取下，补充4%乙酸至原体积，室温（222）放置24h，待测。为了研究提取条件中的不同酸性浸泡液种类、提取温度
15、、提取时间、提取面积与体积的比例4个指标对结果的影响，实验中将采取先保持其中3个指标，进行平行实验，来分析另一个指标对样品重金属溶出量的影响。2.3试剂、仪器与方法2.3.1试剂准备 铅、镉、镍、铬标准溶液(国家标准物质研究中心)1g/L；分析纯硝酸；分析纯冰醋酸；分析纯乳酸；分析纯无水柠檬酸；优级纯磷酸二氢铵；实验用水均为去离子水。3%乙酸(质量比): 用电子天平称取3g冰醋酸,稀释到97g的去离子水中。4%乙酸(体积比):用移液管吸40mL乙酸（分析纯）到1000mL容量瓶，用去离子水定容至刻度线。8%硝酸(质量比):用电子天平称取8g硝酸，稀释到92g的去离子水中。10%乳酸(体积比):用移液管吸取100mL乳酸（分析纯）到1000mL容量瓶，用去离子水定容至刻度线。
