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1、一、土壤全氮的测定凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无机态（NH+、4 NO - 、NO - ）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。32土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的 氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后 以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求 出分析样品中的含氮全量。三、试剂：1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、
2、五水硫酸铜10g、硒粉lg。均匀混合后研细。贮于瓶中。2、比重1.84浓硫酸。3、40%氢氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。4、2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂。（按体积比100:0.25 加入混合指示剂）5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中，用稀氢氧化 钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为4.5。6、0.01的盐酸标准溶液：取比重1.19的浓盐酸0.84ml，用蒸馏水稀释至1000ml，用基准物 质标定之。四、操作步骤1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛
3、的风干土05000g左右，移入干燥的凯氏瓶中, 加入1.5g的还原性混合催化剂。用注射器加入4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮 1.5h左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。2、蒸馏：消煮完毕后冷却。将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml作 吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要 中断，当接受液变蓝后蒸馏5min，将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。3、滴定：用0.01当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。4、空白：除不加试样外其余步骤完全相同。五、计算：土壤含氮量（） =
4、（V-V）*N*0. 014*100/W0V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。V -滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。0N-盐酸标准溶液的当量浓度。W-土壤样品重，go0.014-氮的毫克当量。二 土壤全磷的测定一、目的1. 掌握土壤全磷的测定方法。2. 了解氢氧化钠碱熔-钼锑抗比色法测土壤全磷的原理。二、原理 样品经强碱高温熔融分解后，使不溶态磷转变成可溶态。然后用稀硫酸溶解熔块，最后用钼锑抗比色法测定。在一定酸度和三价锑离子存在下，磷酸与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸， 由于锑磷钼 杂多酸在常温下（20-60 C ）易为抗坏血酸还原为磷钼蓝，使显色速度加快。磷含量高颜 色则深，因
5、而可用比色法测定磷的含量。三、试剂1. 钼锑贮存液：180.6m 1分析纯浓硫酸，边搅拌边缓缓加入到400m 1蒸馏水中，冷却。另称取 分析纯钼酸铵20克溶于约60C的300m 1蒸馏水中，冷却。然后，将硫酸溶液缓缓到入钼酸铵 溶液中，不断搅拌，再加100m10.5%酒石酸锑钾溶液，冷却后，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀， 贮于棕色试剂瓶中。（6.5N硫酸的钼锑贮存液）2. 钼锑抗显色剂：于100ml钼锑贮存液中加入1.5g （左旋）抗坏血酸，此试剂有效期24小时， 宜配前使用。3. 9N的硫酸溶液：用量筒量取250m 1浓硫酸，缓缓加入到750ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却， 稀释到1000
6、ml.4. 0.2%的2, 6-二硝基酚指示剂：称取0.2克指示剂溶于100ml蒸馏水中。5. 4%的NaOH溶液6. 2%H2SO4 溶液7. 磷标准贮存液：称取经105C烘2h的分析纯磷酸二氢钾0.4390克（105C烘2h）,溶于200ml 蒸馏水中，加入5m l浓H 2SO4，转入1000ml容量瓶中，定容，摇匀。此溶液为含磷100mg/L 的溶液。8磷标准溶液：吸取50ml磷标准贮存溶液（100mg/L ）于1000m l容量瓶中，稀释至刻度，即 为含磷5mg/L的磷标准溶液。（此溶液有效期只有半年）三、操作步骤1.待测液的制备:称样：称取通过孔径为0.149mm筛的风干或烘干样品0
7、.2-0.3g(精确到O.OOOlg)于镍坩埚底 部(切勿粘在壁上)，用95%乙醇稍湿润样品，加1.5g固体NaO H于坩埚底部铺平。坩埚盖 半盖。熔样：将坩埚置于高温电炉内，使电炉逐渐升温至300-400C之间，使电炉断电，加热15 分钟。再继续升温至720C。加热15分钟。使电炉断电，取出冷却，加入5-10ml蒸馏水， 放入70-80C中加热约30分钟。取出置于加热使熔块溶解，取下冷却。(3)转移：用7ml 9NH2SO4及少量的蒸馏水将坩埚内熔物移入50m l容量瓶中加入5滴1:1HCl 用蒸馏水稀释至刻度。摇匀后静置澄清备用。此即为全磷的待测液。2.比色：吸取清液5ml于50ml容量瓶
8、中，加2, 6二硝基酚指示剂2滴，用4%NaOH调节溶液至黄 色，再用2% H2SO4溶液调节至近无色。加入5ml钼锑抗显色剂。以蒸馏水稀释至刻度，于 2540C放置30分钟。在分光光度计上于波长660nm处进行比色。(2) 磷标准曲线的绘制：吸取磷标准溶液(5mg/L) 0，1, 2, 3, 4, 5, 6ml分别置于7个50ml 容量瓶中，加入5ml钼锑抗显色剂，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置30分钟，与试样一同 比色。标液的浓度分别为0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6 pg/ml 。在坐标纸上以P(pg/ml) 为横坐标，吸光度为纵坐标。绘制工作曲线。四、结果
9、计算P%=ppm*Vp*(V /V )*100%/W/106式中：ppm一从工作曲线上查得 ppm 数，pg/ml。总1Vp比色时定容体积，ml。V 待测原液体积， ml。总V吸取待测原液体积，ml。W风干样重，g。106将微克换算成克。五、注意事项1. 用氢氧化钠熔融样品时一般要从低温开始，待逐渐脱水后才能高温加热。2氢氧化钠熔块不能用沸水提取，否则会造成激烈的沸腾，使溶液溅失，只有在80 C左右 使其溶解后再煮沸几分钟，这样提取更加完全。3. 比色时要注意将比色皿的透光面搽拭干净。三，土壤全钾的测定火焰光度法一、目的：1 、掌握测定土壤全钾的原理。2 、学会使用火焰光度计。二、原理火焰光度
10、计是测量某种待测元素通过火焰激发出光谱能量强度的仪器。即将样品经过 化学处理制备成简单的待测溶液，用压缩空气使溶液喷成雾状，与乙炔或其他可燃气体混 合后燃烧。溶液中的钾、钠等离子发出特殊的发射明线光谱。用滤光板分离选择后，由光 电池把火焰发出的光能变成电能，再由检流计量出光电流的大小。光电流的大小与溶液中 该元素的含量是呈正相关的，再从同样条件下测定的标准溶液所作的曲线上，查出相对应 的浓度而定量。三、试剂与主要仪器：1）试剂：氧化钾标准溶液：准确称取经105C烘干4-6小时的氧化钾1.5830克，溶于蒸馏水中，定 容至1000ml，摇匀，即为1000ppm氧化钾基准溶液，将此溶液再稀释成50
11、0ppm或100ppm。然 后再配制5、10、20、30、50、70ppm氧化钾标准溶液系列各250ml。2）仪器：火焰光度计四、操作步骤：1. 全钾待测液的制备：同用氢氧化钠碱熔-钼锑抗比色法测定土壤中全磷含量的待测液制备。2. 吸取1ml待测液于10ml试管中，加入4ml蒸馏水，摇匀，在火焰光度计上测定，同时测定 一系列相应的标准氧化钾溶液，绘成标准曲线。3在方格纸上以氧化钾ppm数为横坐标，检流计读数为纵坐标，绘出曲线，然后用待测液的 读数在曲线上查出相应的ppm数。五、结果计算：K2O%=ppm*测定体积*分取倍数*100/样品重量/106。式中ppm_从标准曲线上查得氧化钾的ppm数
12、；106将微克换算成克数；100换算成百分数；六、注意事项：1、先开空气开关，后开燃气开关，关闭时一定先关燃气开关，后关空气开关，次序绝对不 能颠倒，才能达到安全的目的。2、光电池有疲劳现象，工作半时后应停止使用半小时。3、同一批待测液测定时，空气压力、燃气压力、光圈大小等应保持不变，否则将会影响结 果。若中途因某种原因发生变化，必须用标准溶液校对，或者重新测定一系列标准液。四、土壤碱解性氮的测定扩散吸收法一、原理用 1.8N 氢氧化钠水解土壤样品，使有效态氮碱解转化为氨气状态，并不断的扩散逸出， 由硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出水解性氮的含量。二、试剂和主要仪器（1）氢氧化钠溶液（lmol
13、/L）：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解后冷却至1升。（2）2%硼酸溶液：称取20克硼酸于950ml热蒸馏水（约60C ）中溶解，冷却后，稀释至 1000毫升，加入2.5ml定氮混合指示剂，溶液即成红紫色。（3）0.01N盐酸标准溶液：先配制1.0N盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱滴定。（4）定氮混合指示剂：分别称取0.1 克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研体中， 并用100毫升95%酒精研磨溶解。（此液应用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5）。（5）特制胶水：40克阿拉伯胶和50毫升蒸馏水在烧杯中，温热至70-80C，搅拌促溶， 约冷却1小时后，加入20毫升甘油和20毫升饱和
14、碳酸钾水溶液，搅匀，放冷，离心除去 泡沫和不容物，将清液贮于玻璃瓶中备用。（6）硫酸亚铁粉末：将硫酸亚铁（FeSO47H2O,化学纯）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉 处。仪器：半微量滴定管（10毫升），扩散皿三、操作步骤：1. 称取风干土（过2mm筛）2.00g，至于扩散皿外室，加入0.2g硫酸亚铁粉末，轻轻地旋 转扩散皿，使土壤均匀的铺平。2. 取 2%硼酸溶液 2ml （试剂 2）放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂上特制胶水，盖 上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全粘和。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室 漏出一条狭缝，迅速加入1 0 . 0ml 氢氧化钠溶液（试剂1） ,立即盖严，轻
15、轻晃动扩散皿，使 碱液与土壤充分混合，（注意勿使外室碱液混入内室）。室温下碱解扩散24h 0.5h。用盐酸 标准溶液滴定内室吸收液中的NH3。溶液由蓝色变为微红色为滴定终点。3. 在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。四、结果计算：3 （N）= （V-V0）xcxMx1000/m式中：3（N）土碱解性氮质量份数，mg/kg ；c盐酸标准溶液的浓度，Mol/L；V测定样品时所消耗的盐酸标准溶液体积ml；V0测定空白时所消耗的盐酸标准溶液体积ml；M氮的摩尔质量M（N）=14g/mol；M土样质量，g;两次平行测定结果允许误差为 5mg/kg；五、土壤有效磷的测定（0.5mol/LNaHC03浸提一钼锑抗比色法）一、实验目的及说明土壤中有效磷的含量，随土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等条件的 不同而异。通过土壤有效磷的测定，有助于了解近期内土壤供应磷的情况，为合理施用磷 肥及提高磷肥利用率提供依据。土壤速效磷的测定中，浸提剂的选择主要是根据土壤的类型和性质决定。浸提剂是否 适用，必须通过田间试验来验证。浸提剂的种类很多，近20年各国渐趋于使用少数
