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1、1.1扫描电子显微镜电子光学原理1.1.1瑞利公式利用光学显微系统将细节放大，满足人眼分辨率可以接受的程度，最大分辨 率可达到200nm(放大倍数1000倍)。根据瑞利公式： r0=0.61入/ (Nsin a )其中： Ar0为辨率；入为光源的波长；N为介质的折射率；。为孔径半角，即透镜对物 点的张角的一半；Nsin a称为数值孔径，常用N.A表示。根据瑞利公式，提高分辩率的途径有：增大数值孔径(Nsin a)，即增大介质折射率N和数值孔径a； (2)减小照明光 源波长入。在以空气为介质的情况下，光学透镜系统的N.A1，采用油侵透镜，N.A max=1.35。 因此得：Armin=/2。所以
2、提高显微镜分辨率的根本途径是寻求一种波长更短 的光源2!既然是光源限制了显微镜的放大倍数和分辨率的发展，人们自然会想到：要 想提高显微镜的放大倍数和分辨率，就应该更换波长更短的光源。随着人们对电 磁波的认识，人们了解到:在一定的电压下电子束的波长可以达到零点几个纳米， 使用电子束做为光源，显微镜的分辨率就可能提高几个数量级。演转线圈扫理电镜成像示意图1.1.2扫描电镜成像由电子枪发射的电子束，经会聚镜、物镜缩小、聚焦，在样图为扫描电镜原理示意图品表面形成一定能量和斑点直径的电子束。在扫描线圈磁场作用下，作用在样品表面上的电 子束将按一定时间、空间顺序作光栅或扫描。电子束从样品中激发的二次电子，
3、由二次电子 收集器收集、由加速极加速至闪烁体转变成光信号，此信号经光导管到达光电倍增管再转变 成电信号。该电信号由视频放大器放大，输送到显像管栅极，调制显像管亮度，使之在屏幕 上呈现亮暗程度不同的反映表面起伏（形貌）的二次电子像。由于电子束在样品表面上扫描和 显像管中电子束在荧光屏上扫描由同一扫描电路控制，保证了它们之间完全同步，即保证了 “物点”和“像点”在时间和空间上的一一对应。一般称一个像点为一个“图像单元”、一 幅扫描图像近100万个图像单元。正因为如此，才使得SEM不仅显示一般形貌，而且还能 将样品局部化学元素、光、电和磁等性质差异以二维图像形式显示出来。1.2扫描电镜结构及原理1.
4、2.1，装置的结构的构造图为扫描电镜结构示意图，由图可知SEM由形成电子探针的电子光学系统、装载样品用的 样品台、检测二次电子的二次电子检测器、观察图像的显示系统及进行各种操作的操作系统 等构成，电子光学系统由用于形成电子探针的电子枪、聚光镜、物镜和控制电子探针进行扫 描的扫描线圈等构成，电子光学系统（镜筒内部）以及样品周围的空间为真空状态8。镜 筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束（直径约几个nm）， 并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。1.2.2电子枪拜it扯略增JIr-r*电子枪是电子束的产生系统，图1-5是热发射电子枪的构造图。将细（0.1 mm
5、左右）钨丝做成的灯丝（阴极）进行高温加热（2800K左右）后，会 发射热电子，此时给相向设置的金属板（阳极）加以正高压Q30kV）,热电子 会汇集成电子束流向阳极，若在阳极中央开一个孔，电子束会通过这个孔流出， 在阴极和阳极之间，设置电极并加以负电压，能够调整电子束的电流量，在这个 电极（被称为韦氏极）的作用下，电子束被细聚焦，最细之处被称为交叉点 （Crossover），成为实际的光源（电子源），其直径为1520um。以上说明的是 最常用的热发射电子枪，此外还有场发射电子枪和肖特基发射电子枪等。热发射 电子枪的阴极除使用钨丝外，还使用单晶六硼化镧（LaB6），LaB6由于活性很强，所以需要在
6、高真空中工作。1.2.3图像的显示和记录二次电子检测器的输出信号被增益后送至显示系统，由于显示系统上的扫描与 电子探针的扫描是同步的，显示系统的画面根据二次电子的数量呈现出亮度变化， 形成SEM图像。显像管作为显示系统曾被使用了很长一段时间，近来被广泛使用 的是液晶显示器。通常，电子探针的扫描速度有几档可以切换，观察时可使用 极快的扫描速度，拍摄和保存图像时可使用较慢的扫描速度。记录SEM图像，从 前是用相机拍摄显像管上显示的SEM图像，现在是以数字格式（电子文件）的形 式进行记录，一方面是由于高分辨的显像管很少，另一方面用电子文件进行各种 图像处理和信息传输即简单又方便，现在一般使用的图像格
7、式在100万像素左右。1.2.4 SEM的放大倍率单元的屏幕上会出现SEM图像，改变电子束的扫描宽度,SEM图像的放大倍率会发生改变。 由于显示器屏幕的大小是固定的，减小扫描宽度，会提高放大倍率，增大扫描宽度，会缩小 放大倍率。例如，显示器屏幕尺寸为10cm，扫描电子显微镜的扫描宽度为1mm的话，放 大倍率就是100倍，如果扫描宽度为10 u m的话，则为10000倍。显示画面的大小变化了， 放大倍率也发生变化，由于历史的原因，一般以长12cmX宽10cm的屏幕(厂家不同会有 若干差异)作为标准来显示放大倍率。这就是使用大屏幕的显示单元，其显示的SEM图像 的放大倍率也大的原因。在这种情况下，
8、需要以屏幕上显示的标度为标准，计算放大倍率， 测量物体的大小8。扫描电镜放大倍率的改变完全是电路上的处理。改变放大倍率就改变了电子枪在试样上XY 方向的扫描范围，在电路的处理上仍然保证充满屏幕，这样放大倍率也就改变了。再进一步 说，电子枪在开始扫描的时刻显示器也同步开始扫描，电子枪在结束扫描的时刻，显示器也 同步结束扫描。但显示器在XY方向的扫描范围是固定的。当然也可以做选区扫描，电路处 理与上面的相似，放大倍数的改变实际上是靠改变扫描线圈上的工作电流来实现的2、扫描电镜的发展扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出，1942年在实验室制成第一台扫描 电镜,但因受各种技术条件的限制，进展一直很
9、慢。1965年，在各项基础技术有了 很大进展的前提下才在英国诞生了第一台实用化的商品仪器。此后，荷兰、美国、 西德也相继研制出各种型号的扫描电镜，日本二战后在美国的支持下生产出扫描 电镜，中国则在20世纪70年代生产出自己的扫描电镜。前期近20年，扫描电镜 主要是在提高分辨率方面取得了较大进展,80年代末期,各厂家的扫描电镜的二 次电子像分辨率均已达到4.5nm。在提高分辨率方面各厂家主要采取了如下措 施：(1) 降低透镜球像差系数，以获得小束斑；(2) 增强照明源即提高电子枪亮度(如采用LaB6或场发射电子枪)；(3)提高真 空度和检测系统的接收效率；(4)尽可能减小外界振动干扰。目前，采用
10、钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可 以达到3.5 nm;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达1 nm。到20世纪90 年代中期，各厂家又相继采用计算机技术，实现了计算机控制和信息处理。近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展。但对不 导电或导电性能不太好的样品还需喷金后才能达到理想的图像分辨率。随着材料 科学的发展特别是半导体工业的需求，要尽量保持试样的原始表面，在不做任何 处理的条件下进行分析。早在20世纪80年代中期,便有厂家根据新材料（主要是 半导体材料）发展的需要，提出了导电性不好的材料不经过任何处理也能够进行 观察分析的设想，到90年代初期,这一设想就已有了实验雏
11、形,90年代末期，已变 成比较成熟的技术。3、扫描电镜在材料研究中的应用扫描电镜结合上述各种附件，其应用范围很广，包括断裂失效分析、产品缺陷原 因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、 耐火材料的结构与蚀损分析等等，结合钢铁材料的研究粗略列举如下。（1）机械零部件失效分析，可根据断口学原理判断断裂性质（如塑性断裂、脆性断 裂、疲劳断裂、应力腐蚀断裂、氢脆断裂等），追溯断裂原因，调查断裂是跟原材 料质量有关还是跟后续加工或使用情况有关等等。（2）钢铁产品质量和缺陷分析,如连铸坯裂纹、气泡、中心缩孔;板坯过烧导致的 晶界氧化;轧制过程造成的机械划伤、折叠、氧化铁皮压
12、入;过酸洗导致的蚀坑; 涂层剥落及其它缺陷等等。由于扫描电镜的分辨率和景深比电子探针的高，因而, 可从新鲜断口上获得更为全面的信息,如晶界碳化物、中心疏松等。（3）利用高温样品台，可以观察材料在加热过程中组织转变的过程,研究不同材料 在热状态下转变的差异。在材料工艺性能研究方面,可以直接观察组织形态的动 态变化，弥补了以前只能通过间接观察方法的不足。例如，耐火材料和铁氧体的烧 结温度都在1000e以上，实验中可以观察材料的原位变化，待冷却下来后,结合能 谱仪和EBSD,进而可以分析变化后的物相。（4）利用拉伸样品台，可预先制造人 工裂纹,研究在有预裂纹情况下材料对裂纹大小的敏感性以及裂纹的扩展
13、速度， 有益于材料断裂韧性的研究。例如，钢帘线因其在后续加工过程中要拉拔到 0.2mm左右的直径，对夹杂物非常敏感，因此，其炼钢过程对夹杂物的控制要求特 别严格。采用本仪器，可预先制作一个有夹杂物的钢帘线试样，在拉伸过程中观察 夹杂物附近钢基的变化，直至开裂，然后对照钢帘线实物断口，讨论夹杂物类型、 形态、尺寸、分布对断裂的影响。（5）利用EBSD装置，对汽车板等小晶粒的织 构产品，可在轧制并退火之后，统计各种取向晶粒的比例，研究轧制和退后工艺对 织构的影响。又如焊接试样的熔合区为凝固状态的柱状晶，因其是定向生长，存在 织构，可用EBSD得到各种取向晶粒的分布情况，并可进行统计,这对焊接材料、焊 接工艺以及焊接性能的研究又扩展到了晶体学研究的层次。
