三氯化六氨合钴的合成与组成分析

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1、三氯化六氨合钻(III)的合成与组成分析1. 目的1 了解从二价钻盐制备三氯化六氨合钻(III)的方法。2 掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。3 掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。4 掌握用碘量法测定样品中钻含量的原理和方法。5 了解热重一差热法分析产品的原理及方法。6 了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法。7 综合训练无机合成、滴定分析的基本操作,掌握确定组成和化学式的原理和方法。2. 实验原理在CoCl2的氨性溶液中,用活性炭作催化剂,用H2O2作为氧化剂制备三氯化六氨合钻 (I)。重量分析法或热重一差热法分析产品的分解温度,酸碱滴定法测定样品中氨含量,沉淀滴定

2、 法测定样品中氯含量,碘量法测定样品中钻含量,电导率法测定三草酸合铁(I)酸钾的离 解类型,确定电离出的离子数,根据分析结果确定产品的组成和化学式。3. 步骤1 从CoCl26H2O制备三氯化六氨合钻(I)。2盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定。3三氯化六氨合钻(I)中氨的蒸出和测定。4硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定。5 碘量法测定产品中的钻含量。6银量测定产品中氯的含量。7电导率法测定三氯化六氨合钻(I)的离解类型。8确定产品的组成和化学式。差热法分析产品的分解温度。4. 评价指标1 查阅相关资料,设计三氯化六氨合钻(I)合理制备方案和分析方案,写出具体的 合成和分析实验步骤。2 理解电导率

3、法测定产品离解类型的原理和方法。3 理解电导率法测定产品离解类型的原理和方法。4 合成产率大于80%,分析结果误差不超过2%。完成实验,写出实验报告。5时间安利F星期一上午 实验讲解,仪器领用,溶液配制。星期一下午 从CoCl26H2O制备三氯化六氨合钻(I)。星期二上午 盐酸和氢氧化钠标准溶液的标定。星期二下午 三氯化六氨合钻(I)中氨的蒸出和测定。星期三上午 热重一差热法分析产品的分解温度。星期三下午 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定,碘量法测定产品中的钻含量。星期四上午 银量测定产品中氯的含量。星期四下午 电导率法测定三氯化六氨合钻(I)的离解类型。星期五上午 实验讨论总结,撰写实验报告。

4、星期五下午 仪器清点,交实验报告。其中热重一差热分析可在星期三、四任选半天。药品(6组计)规格数量备注氯化铵C. R100g氯化钻C. R100g活性炭10 g作催化剂氨水C. R500ml95%乙醇C. R500ml浓盐酸A. R500ml氢氧化钠A. R200 g甲基红C. R指示剂过氧化氢C. R100ml碘化钾A. R100g硫代硫酸钠A. R200 g硝酸银A. R100 g铬酸钾A. R30 g指示剂酚酞指示剂邻苯二甲酸氢钾基准30 g标定用氯化钠基准20 g标定用碘酸钾A. R20 g标定用冰20Kg冷却用淀粉A. R指示剂仪器(每组)名称规格数量铁夹1个铁架台1个铁圈1个温度计

5、0-100C1个药勺2个玻璃棒2个玻璃漏斗1个漏斗板1个水蒸气发生器1个滴管2个磨口引气管1个三口瓶250 ml1个橡胶管玻璃管橡胶塞移液管25 ml, 10 ml各1个洗瓶1个表面皿2个容量瓶50 ml, 250 ml各1个酸式滴定管50 ml1个碱式滴定官50 ml1个量筒100 ml 10 ml各1个称量瓶2个烧杯400ml250ml100ml各2个滴瓶5个试剂瓶(棕)1000 ml2个试剂瓶1000 ml1个滴液漏斗1个玻璃管锥形瓶250ml6个注:三口瓶、滴液漏斗、磨口引气管、橡胶管、玻璃管、橡胶塞或玻璃塞为一套蒸氨及吸收装 置,需配套。公用仪器公用仪器设备规格数量使用时间热重一差热仪1台星期三、四任选烘箱1台吸滤瓶布氏漏斗2个水泵1台恒温水浴冰箱研钵2个打孔器1套干燥器1个分析天平电导率仪带电极二台

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