环氧树脂的制备方法

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1、1、环氧氯丙烷一双酚A型树脂的制备:由于投料量的不同,投料的先后顺序不同,制得的环氧树脂分子量也有高低之分,在常温下的聚集态也有液、固之分。618、6101、634系低分子量的液态树脂,601、604系中分子量的固体树脂,607、609系高分子量的固体树脂。 低分子量环氧树脂的制备:双酚A 1克分子环氧氯丙烷2-6克分子NaOH(30%) 2-2.4 克分子操作步骤如下:将双酚A和环氧氯丙烷在搅拌下混合,使双酚A溶解,然后将所需投入的碱量控制在一定的温度滴加到混合物中,滴完第一次碱以后维持反应,维持毕回收环氧氯丙烷,回收毕,将其余的碱滴加到 反应液中,再维持,然后吸入适量的苯,使树脂液溶解,搅

2、拌后静止分层。 将上层的树脂苯溶液反入分水锅,搅拌,加热,维持,静止,放去盐脚,然后再搅拌,加热使树脂苯溶液沸腾回流,不 时地将带出的水除去,至无水泡出现,再维持回流,然后冷却,静止,压滤。将压滤液放至脱苯锅中,先常压脱苯,再减压脱苯,至无苯液出来为止,制得淡黄色的液体树脂。 中等分子量环氧树脂的制备:双酚A 1克分子环氧氯丙烷1.5-2克分子NaOH(30%) 1.6-2.2 克分子操作将双酚A和液碱、水投入反应锅,加热搅拌,维持,使双酚A全部溶解,然后冷却,将环氧氯丙烷加入,放热维持,再升温维持,抽水样滴定,直至耗用HCI量不变,即为反应终点,反应毕搅拌仃止,吸去水层,再加水洗涤数次,然后

3、常压脱水,再减压脱水,至软化点达要求止,冷下后即为固体树 脂。 高分子量的环氧树脂:中等分子量环氧树脂100计算量双酚 A ( Q=WE1-E2/0.8771+E2)式中:Q-加的双酚A量W-用的中等分子量环氧树脂的量E1-用的中等分子量环氧树脂的环氧值E2-所需制备的高分子量环氧树脂的环氧操作步骤如下:将中等分子量环氧树脂投入锅内,升温,熔化开搅拌,加入双酚A,在一定的温度反应即可制得 2、环氧氯丙烷 一醇类环氧树脂:由于使用的醇类不同,制得的树脂的性能也不同,目前国内有甘油环氧树脂(662 )、乙二醇环氧树脂(669 )、氯代甘油环氧树脂 (600、630)、丁醇环氧树脂(660)、聚乙二

4、醇环氧树脂 (6690) 等。醇类1克分子环氧氯丙烷1-3克分子BF3-乙醚0.4cc/克分子醇乙醇适量NaOH(45%) 1-1.5 克分子操作步骤如下:将醇类、溶剂(乙醇、苯等)、 BF3-乙醚投入锅内,搅拌混合,升温,滴加环氧氯丙烷,然后升温至 使之醚化。将醚化物中加入适量溶剂搅拌,加NaOH,同时不断测 PH值,维持,然后静止分层,压滤上层清液,将其反到锅内真空回收溶剂,回收毕即得所需树脂。3、 双键液相氧化制环氧树脂:国内6201、6207系用该法制得的树脂。双烯化合物1克分子过醋酸1-3克分子碳酸钠1克分子溶剂(苯)适量操作步骤如下:双烯化合物、适量溶剂(苯)及纯碱混合,滴过醋酸,

5、然后逐步将其余纯碱加入,加毕维持,当水 呈中性时,放去水,再将其余的过醋酸加入,维持,加适量溶剂,水,搅拌。当水呈中性时,放去 水,然后真空脱溶剂,再维持,趁热过滤得树脂。4、三聚氰酸环氧树脂(695 )系三聚氰酸与环氧氯丙烷在碱作用下制得5、苯酚环氧树脂(690 )系苯酚与环氧氯丙烷在碱作用下制得6、酚醛环氧树脂(644等)苯酚1克分子水5克分子浓硫酸0.03克分子甲醛0.6克分子环氧氯丙烷5克分子碱1.6克分子苯适量操作步骤如下:将苯酚、水搅拌,加入浓硫酸,升温,滴加甲醛,加完再在此温度下维持,然后用水洗至中性,再吸去水,加入环氧氯丙烷,升温溶解,冷却每隔一定时间加碱一次 ,控制温度,直到

6、加完碱然后维持,再减压回 收环氧氯丙烷,加苯溶解,补加碱,维持,静止、冷却、过滤、脱苯得树脂。7、聚酯环氧树脂双酚A 15.16份碱(10%) 7.975 份对苯二酸二酰氯正丁醇溶液11.125份环氧氯丙烷丁醇溶液11.25份上述物料混合,反应,静止,分离出有机相,水洗至无氯根,蒸去溶剂,得软化点为41-48 C,环氧基含量为1.6%的树脂.8、含砜环氧树脂在氮气流之下,碱作催化剂,4、4-二羟基二苯砜和环氧氯丙烷,于一定温度根据需要反应一定时间,水洗、减压脱溶剂即得。另一制法:双-(4-氨基苯基)-砜,环氧氯丙烷,2-甲氧基乙醇和水的混合物加热,然后向混合物中添加丁酮和KOH水溶液,将混合物

7、剧烈搅拌,并加水,分离出有机相,加二氯乙烯稀释,将溶 液水洗和真空蒸发,得软化点49 C的固体树脂。9、多元酚环氧树脂系由苯酚和二氯代丙酮在酸介质中反应,得1、2、2、3-四羟基-(4-羟基苯基)-丙烷,再在过量的环氧氯丙烷存在下与碱反应得。10、聚脱水已糖醇环氧树脂1、4 ; 3、6-二脱水-D-山梨醇和环氧氯丙烷,加热,加入NaOH ( 50%溶液)蒸出环氧氯丙烷和水,加完NaOH后加热,全部除去水,然后在蒸出环氧氯丙烷,残余物与丙酮混合。滤去盐,将沉淀物 用丙酮洗涤,蒸出丙酮,得环氧值为0.467,氯含量为0.11%的树脂.11、荧光素环氧树脂荧光素,环氧氯丙烷,及异丙醇,在水浴中加热,

8、添加片碱,加热到沸,滤液真空干燥得122%的荧光素量的树脂,环氧基含量为25.6%,软化点95 C,羟基含量3.7,马丁耐热可达250 C。12、含氯环氧树脂以氯苯作溶剂,使双酚 A与氯气反应,使双酚 A带上1-4个氯,然后除去盐酸及氯,再在碱的作用 下与环氧氯丙烷反应得。13、自熄性环氧树脂a氯代甘油中添加双-(对-羟苯基)-三氯乙烷,于该混合物中滴加NaOH ,然后再反应将树脂溶于苯中,洗去盐,脱苯得。14、氨基苯酚环氧树脂n-氨基苯酚,环氧氯丙烷,乙醇和LQH.H2O搅拌,然后把混合物加热,加入NaOH溶液,水、乙醇和过量的环氧氯丙烷蒸出,残余物溶于甲苯中,并用水洗涤,除盐和碱,然后蒸出

9、甲苯得树脂, 环氧当量为104。15、溴环氧树脂四溴双酚A中加环氧氯丙烷,加固碱和水,加热,放热反应至沸腾,待冷却,再加碱,用同样方法加足碱,然后沸腾,过滤、真空脱环氧氯丙烷和水,用苯稀释并过滤,滤出物用碱洗涤,再水洗,再除苯,得热稳定性为 123 C的树脂。16、磷环氧树脂乙二醇二缩水甘油醚(沸程 120-126 C /4mm ),滴加二氯亚磷酸甲酯(沸程 66-70 C /4mm )和氯 化铁的混合物,将混合物溶于氯仿中,用苏打水及水洗涤氯仿溶液,用无水硫酸钠进行干燥,真空 除氯仿或用石油醚使产物自溶液中沉淀,制得树脂。17、钛改性环氧树脂 环氧树脂加热,搅拌下加正钛酸丁酯,处理若干小时,分去馏出的丁醇,得改性树脂。国内外尚有其它环氧树脂,由于编者水平有限,不能例举。

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