EDTA的标定及锡铜中锌的测定-讲解

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1、EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定一. 实验目的1. 学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液;2. 学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶 液;3. 了解黄铜片的组成,学会铜合金的溶解方法;干扰离子的掩蔽方法;、4. 掌握铜合金中Zn的测定方法二. 实验原理:1. EDTA配置及标定原理:用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因:EDTA是四元酸,常用HY表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室4温溶解度为0.02g/100g HO。因此,实际工作中常用它的二钠盐2NaH Y2H O,NaH Y2H O的溶解度稍大,在22C (295K)时

2、,每100g水中2、2 ”2 2 2 2可溶解11.1g.标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理;实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧 化层,然后用水洗净,烘干。滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙,本次实验选用二甲酚橙与后面 黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致,减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离,其 中H In至H In4-都是黄色,HIn5-至1少-是红色。6 2H In4-= H+HIn5-(pK =6.3)黄色红色&从平衡式可知,pH6.3指示剂呈现红色;pHV6.3呈现黄色。二甲酚橙与Mn+ 形成的配合物都是红紫色,因此,指示剂只适合在

3、pHV6的酸性溶液中使用。测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,终点时,溶液从红紫色变为纯黄色。化 学计量点时,完成以下反应:Mln + H 丫2- MY + H Ie-2 2EDTA浓度计算公式:C(EDTA)= m /10M V(Zn)Zn EDTA2. 黄铜片中Zn测定原理:黄铜片的溶解:使用1: 1的盐酸和30%的H O溶解黄铜片2 2Cu+ HO +2HCl=CuC +2HO2 2 12 2干扰离子的掩蔽:黄铜的主要成分是铜,铅,锡,锌还可能有少量铁铝等杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Ah+等离子会干扰锌的测定。可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法,

4、选择在适当的pH下,将待 测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下:I。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+在微酸性溶液中,加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液,使生成硫酸钡沉淀, 当Ba2+的量超过Pb2+量 10倍以上时,Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去,形成硫 酸铅钡混晶沉淀,这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。因此,可以有效地掩 蔽 Pb2+。II。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽CU2+在一定酸度(pH=26)下,CU2+被硫脲还原成Cu+ :8CU2+ + CS(NH) + 5HO = 8Cu+ + CO(NH) + SO 2- + 10H+222224Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。III.

5、配位掩蔽法 掩蔽Sn(IV)、Fe3+、A13+用氟化钾(或氟化铵)将Sn(IV)、Fe3+、AI3+形成氟的配合 物(SnF2-、FeF3-、AlF 3-)而加以掩蔽。6 6 63计算Zn的含量:CHHJXFX65J9X10100%三主要仪器与试剂主要仪器:分析天平,250m烧杯,50mL滴定管,称量瓶,移液管,干燥器,量筒,250mL容量瓶。主要试剂:黄铜片,二甲酚橙指示剂,30%HO, O.lmol L-i HC1溶液,2 2NaH Y2H O2 2 2四操作步骤:.操作汪意事项0.1molL-i Zn2+标准溶液的配制:1预处理:取适量锌片放在lOOmL烧 杯中,用O.lmol L-i

6、HCl溶液(自配) 清洗imin,再用自来水、纯水洗净, 烘干、冷却。2称量:用直接称量法在干燥小烧杯 中准确称取0.150.2g Zn,盖好小表 面皿。3.溶样及配液:用滴管从烧杯口加入 5mL 1:1盐酸,待Zn溶解后吹洗表面 皿、杯壁,小心地将溶液转移至250mL 容量瓶中,用纯水稀释至标线,摇匀c1将锌片放在酸中清洗1min,用玻棒搅动。此时锌 片表面不应有气泡,否则锌片表面被酸溶蚀,烘干 后表面出现黑斑。用玻棒压住锌片倒去酸,小心加 入自来水,玻棒搅动、压住锌片倒去自来水,重复 若干次洗去酸。再用纯水荡洗3次,尽量沥干水。2.将洗净的锌片转移至已烘干的100 mL小烧杯中,在石棉网上

7、用小火烘干,边烘边用干玻棒翻动 锌片,直至全部干燥,停止加热,放干燥器中冷 却。注意烘的时间不能长,避免锌的氧化。0.01mol L-1 EDTA标准溶液的配制: 称取计算量(1.68g)的EDTA二 钠盐在烧杯中,加入适量水,搅拌溶 解,转移到试剂瓶中稀释至500 mL1. EDTA二钠盐溶解速度较慢,溶解需要一定时间。所以可以提前一周配制。2. EDTA不能直接在试剂瓶中溶解试剂。因固体溶 解过程中有的有热效应,试剂溶解速度慢,在烧杯 中溶解,可搅拌,可加热,使试剂全溶。以二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液: 移取25.00mLZn2+标准溶液,加水 50mL,3-4滴二甲酚橙指示剂,10

8、mL300g L-1六亚甲基四胺溶液,用 EDTA标准溶液滴定,溶液由红紫色变 为纯黄色即为终点。溶液从红紫色变至橙色时,说明已快到终点,要1 滴多摇,直到加1滴或半滴,摇动后出现不带红的 黄色,并能保持30s即为终点。黄铜片中锌含量测定:1. 溶样:准确称取0.380.42g黄铜 片试样,置于100mL小烧杯中,盖上 表面皿,加5mL 1:1 HCl, 2 3mL30%H O,放置。试样溶完后,在通 风橱内加热至大量小气泡冒出,退火, 反应平稳后继续小火加热分解剩余的 HO,(否则会氧化二甲酚橙指示剂) 冷却,吹洗杯壁,玻棒,转移至250ml 容量瓶中,定容,摇匀。2. 掩蔽杂质离子:加5m

9、LBaCl溶液,220mL饱和KSO溶液,旋摇混匀。加241g NH F,旋摇约1min。加20mL饱和4硫脲,混匀。1. (1)取双氧水的时候用定量加液器,防止双氧水 沾到皮肤上而腐蚀。HO 定要分解完全,否则会氧 化我们的指示剂二甲酚橙。用容量瓶配液转移时 用玻璃棒引流,烧杯和玻璃棒均要用水荡洗三遍, 且每荡洗一边都要转移到容量瓶里。2. (1)加料的 顺序不可颠倒,即掩蔽的顺序不能变(2)每加入一 种掩蔽剂,要搅拌均匀,使之充分反应。(3)掩蔽 过程中出现的沉淀可以不出去,因沉淀颗粒较大, 吸附少,对测定影响不大可忽 略。3. (1)控 制pH在5.86.2左右,若pH6,原来已被掩蔽

10、的Cu2+解蔽(Cu+生成的合物解离,Cu+被空气氧化), 导致原来无色(但有白色沉淀)的溶液又变绿(或 黄绿),因Cu2+封闭二甲酚橙,会使终点过渡色较 长或终点不敏锐。当pH6.3,二甲酚橙指示剂本身3.滴定:加15mL 300gL-i六亚甲基 四胺,滴加34滴二甲酚橙指示剂, 用O.Olmol L-i EDTA标准溶液滴定, 溶液由红紫色变为纯黄色为终点,15s 不褪色。为红色而不能指示终点。若pH小了,则终点变色不 敏锐。 (2)络合反应比较慢,要慢滴快搅 (3) 滴完一份倒掉一份防止止F-腐蚀烧杯。五实验结果及分析1. EDTA的标定:序号123锌片质量m /g0.1812锌标液的体

11、积/mL25.0025.0025.00初读数 V (EDTA)/mL10.000.000.00终读数 V (EDTA)/mL225.7325.7625.77V(EDTA)/mL25.7325.7625.77C(EDTA)/mol L-10.010770.010760.01075C (EDTA)/mol L-1 (舍前)平均0.01076平均S1.000X10-5计算T1.000.001.00查表3-1的T (置信界限95%)1.15C (EDTA)/molL-1 (舍后)平均1.414X10-52.黄铜片中锌的测定:序号12mCu/ g初体积V/ ml终体积V/mlV/mlW%舍前平均W%ST

12、舍后平均W%六.问题及思考题思考题1. 如何判断过氧化氢是否除尽?如果溶解后过剩的过氧化氢未完全分解,将有 何种影响?答:溶液中小而密的气泡(O)变少,最后消失,继而出现大而少的气泡(水蒸 气),再加热片刻(23min2),可保证HO完全除去。如果没有完全去除,它2 2会氧化指示剂二甲酚橙。2. 试述用六亚甲基四胺作缓冲溶液的基本原理。答:六亚甲基四胺为弱碱,pK=8.87。结合一个质子后形成质子化六亚甲基四胺: b(CH) N + H+ = (CH ) N H+26 426 4质子化六亚甲基四胺为弱酸,pK=5.15。弱酸和它的共轭碱组成缓冲溶液,缓冲 溶液的pH主要决定于pK,当c、c ”

13、时,pH=pK=5.15,改变c *、c ”的比例, 缓冲溶液的pH可在pK 1的范围调节,因此,六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液符 合测定Zn2+时pH=5.5的要求。3. 实验中如何掩蔽干扰离子?答:参见实验原理。4. 能否先加硫脲,后加氟化物?答:不能。若先加硫脲,则还原剂硫脲将Fe3+、Sn (IV)还原为低价Fe2+、Sn2+, 由于F-形成的配合物为离子型,金属离子的电荷越高形成的配合物越稳定,因此 金属离子电荷的降低,使Fe2+、Sn2+不能被F-有效掩蔽而干扰Zn2+的测定(Fe2+,b = 0.8; Fe3+,b =5.18,b =9.07,b =12.1; Sn2+,b =9.5

14、; Sn (IV),b =25)。123365. 加入掩蔽剂后如未混匀,对实验有何影响?答:如果没有混匀,掩蔽不完全,滴定时就会消耗过多的EDTA使得测得的锌的 含量偏高。6. 本实验中锌的测定条件是什么?当用纯锌作基准物质试剂标定EDTA溶液时, 采用何种指示剂,为什么?答:在本实验中,以二甲酚橙为指示剂,pH=5.5的条件下测定锌,由于标定应 与被测物的测定条件一致,所以用纯锌作基准物质标定EDTA时需在pH=5.5的条 件下,以二甲酚橙为指示剂重新标定EDTA溶液。这样做是为了减少在不同PH 条件下,用不同指示剂引起的系统误差。4、在“EDTA标准溶液配制与标定”实验中,已测定EDTA标

15、准液的浓度,为什 么还要重新标定?答:在“锡青铜中锌的测定”中,以二甲酚橙为指示剂,pH=5.5的条件下测定 锌,由于标定应与被测物的测定条件一致,所以需在pH=5.5的条件下,以二甲 酚橙为指示剂重新标定EDTA溶液。减少在不同PH条件下,用不同指示剂引起的 系统误差。5说明二甲酚橙指示剂使用的最适宜pH范围,滴定时终点的颜色变化。答:二甲酚橙有6级酸式解离,其中HIn至HIn4-都是黄色,Hie-至1少-是红 色。H In4-= H+HIn5-(pK =6.3)黄色红色&从平衡式可知,pH6.3指示剂呈现红色;pHV6.3呈现黄色。二甲酚橙与Mn+ 形成的配合物都是红紫色,因此,指示剂只适合在pHV6的酸性溶液中使用。测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,其他Mn+离子测定时要求的pH值如下: pHVl, ZrO2+;

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