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1、消毒技术术规范（二二）2.2 消毒产产品理化化检验技技术规范范2.2.1消毒毒产品原原料或单单方制剂剂的测定定法2.2.1.1常用用器材(1) 移液管管 (11 mll、5 mml、10 ml、25 ml)；移液液器（1100l，10000l）。(2) 滴定管管 (2 mll、5 mml、110 mml、115 mml、25 ml、50 ml，酸酸式与碱碱式)。(3) 毛细滴滴管。(4) 碘量瓶瓶 (1100 ml、2500 mll)。(5) 容量瓶瓶 (550 mml、1000 mll、2500 mll、10000 ml)。(6) 锥形瓶瓶 (1000 mll、2550 mml、5000 m
2、ll)。(7) 称量杯杯 (瓶)。(8) 吸球。(9) 分液漏漏斗（2250 ml）。(10) 研钵钵。(11) 量筒筒。(12) 烧杯杯。(13) 垂熔熔玻璃滤滤器。(14) 酒精精比重计计。(15) 天平平 (感量量 0.1 mmg)。(16) 比色色皿。(17) 分光光光度计计。(18) 大气气采样器器。(19) 注射射器(11ml、5mml、1000mll)；微微量注射射器(110l、255l、1000l)。(20) 气相相色谱仪仪。(21) 高效效液相色色谱仪。2.2.1.2含量量测定方方法2.2.1.2.11有效氯氯含量的的测定(1) 配制22 mool/LL 硫酸酸、1000g/
3、L 碘碘化钾与与5g/LL淀粉等等溶液。配配制并标标定 00.1mmol/L硫代硫硫酸钠滴滴定液 (见 2.2.1.3.1)。(2) 精密吸吸取液体体含氯消消毒剂适适量，使使其相当当于有效效氯约00.6gg，置1100mml容量量瓶中，加蒸馏馏水至刻刻度，混混匀。对对固体含含氯消毒毒剂，精精密称取取适量使使其相当当于有效效氯约00.6gg，置烧烧杯中以以蒸馏水水溶解，转转入1000mll容量瓶瓶中。称称量杯及及烧杯需需用蒸馏馏水洗33次，洗洗液全部部转入容容量瓶。(3) 向 1100mml 碘碘量瓶中中加 22 mool/LL 硫酸酸 100ml，110 00g/LL碘化钾钾溶液 10mml
4、和和混匀的的消毒剂剂稀释液液 100.0mml。此此时，溶液出出现棕色色。盖上上盖并振振摇混匀匀后加蒸蒸馏水数数滴于碘碘量瓶盖盖缘，置置暗处 5miin。打打开盖，让让盖缘蒸蒸馏水流流入瓶内内。用硫硫代硫酸酸钠滴定定液(装于255ml滴定定管中) 滴定定游离碘碘，边滴滴边摇匀匀。待溶溶液呈淡淡黄色时时加入55 g/L淀粉粉溶液110滴，溶溶液立即即变蓝色色。继续续滴定至至蓝色消消失，记记录用去去的硫代代硫酸钠钠滴定液液总量，并并将滴定定结果用用空白试试验校正正。重复复测2次次，取22次平均均值进行行以下计计算。（1）（2）(4) 因 11moll/L硫硫代硫酸酸钠滴定定液 11mL相当于于0.
5、0035445 gg有效氯氯，按下下式计算算有效氯氯含量：式中：XX为有效效氯含量量，%或或g/LL；c 为硫硫代硫酸酸钠滴定定液浓度度，mool/LL； Vstt为滴定定用去硫硫代硫酸酸钠滴定定液体积积，mll；m为碘量量瓶中所所含消毒毒剂原药药质量，g；V为碘量瓶中含液体消毒剂原液体积，ml。注：（11）式为为固体样样品中有有效氯含含量；（22）式为为液体样样品中有有效氯含含量。2.2.1.2.2 有效效碘含量量的测定定 (1) 配制制5 gg/L 淀粉溶溶液。备备36% 醋酸酸溶液。配配制并标标定0.1mool/LL 硫代代硫酸钠钠滴定液液 (见2.22.1.3.1)。 (2) 精密密取
6、含碘碘消毒剂剂适量，使使其相当当于有效效碘约00.255g，置置1000 mll容量瓶瓶中并加加入醋酸酸5滴。用用0.11 mool/LL硫代硫硫酸钠滴滴定液滴滴定，边边滴边摇摇匀。待待溶液呈呈淡黄色色时加入入5g/LL淀粉溶溶液100滴(溶液立立即变蓝蓝色)，继续续滴定至至蓝色消消失，记记录用去去的硫代代硫酸钠钠滴定液液总量，并并将滴定定结果用用空白试试验校正正。重复复测2次，取取2次平均均值进行行以下计计算。(3) 由于11 mool/LL硫代硫硫酸钠滴滴定液11 mll相当于于0.112699 g有有效碘，按按下式计计算有效效碘含量量：（1）（2）式中：XX为有效效碘含量量，%或或g/L
7、L；c为硫代代硫酸钠钠滴定液液浓度，mol/L；Vst为滴定用去硫代硫酸钠滴定液体积，ml；m为碘量瓶中所含消毒剂原药的重量，g；V为碘量瓶中含液体消毒剂原液体积，ml。注：（11）式为为固体样样品中有有效碘含含量；（22）式为为液体样样品中有有效碘含含量。2.2.1.2.3 过氧氧乙酸 (C22H4O3) 含量量的测定定 (1) 配制制以下溶溶液：22 mool/LL 硫酸酸、1000g/L 碘化钾钾、0.01 moll/L高高锰酸钾钾、1000g/L硫酸酸锰、330g/L钼酸酸铵与55g/LL淀粉。配配制并标标定0.05mmol/L硫代代硫酸钠钠滴定液液(见2.2.1.3.11)。 (2)
8、 精密密吸取样样品适量量，使其其相当于于过氧乙乙酸约00.7gg，于1000 mml容量量瓶中用用蒸馏水水稀释至至刻度，混混匀。(3) 向1000 mml碘量量瓶中加加2 mmol/L硫酸酸5 mml，1000g/LL硫酸锰锰3滴，精精密加入入混匀的的过氧乙乙酸稀释释液5.0 mml，摇摇匀并用用0.001 mmol/L高锰锰酸钾溶溶液滴定定至溶液液呈粉红红色。随随即加1100gg/L碘化化钾溶液液10 ml与与30gg/L钼酸酸铵3滴，摇摇匀并用用0.005 mmol/L硫代代硫酸钠钠滴定液液(装于255ml 滴定管管中)滴定至至淡黄色色。加入入5g/LL淀粉溶溶液3滴(溶液立立即变蓝蓝色)
9、，继续续用硫代代硫酸钠钠滴定至至蓝色消消失，记记录硫代代硫酸钠钠滴定液液的总用用量。重重复测22次，取取2次平平均值进进行以下下计算。(4) 由于11 mool/LL硫代硫硫酸钠11 mll相当于于0.0038003 gg过氧乙乙酸，按按下式计计算过氧氧乙酸含含量：式中：XX为过氧氧乙酸含含量，gg/L；c为硫代代硫酸钠钠滴定液液的浓度度，mool/LL；Vst为滴滴定中用用去的硫硫代硫酸酸钠滴定定液的体体积，mml；V为碘量量瓶中所所含过氧氧乙酸样样液体积积，mll。2.2.1.2.44 过过氧化氢氢 (HH2O2)含量的的测定 (1) 配制制2 mmol/L 硫硫酸与1100gg/L硫酸酸
10、锰等溶溶液。另另外配制制并标定定0.002 mmol/L 高高锰酸钾钾滴定液液(见2.2.1.3.3)。 (2) 精密密吸取样样品适量量，使其其相当于于过氧化化氢约00.3gg，于1000 mml容量量瓶中用用蒸馏水水稀释至至刻度，混混匀。 (3) 取过过氧化氢氢稀释液液10.0 mml，置置1000 mll 碘量量瓶中，加加入2moll/L 硫酸200 mll 与100gg/L 硫酸锰锰3滴，摇摇匀。用用0.002 mmol/L高锰锰酸钾滴滴定液（装装于255 mll 滴定定管中）滴滴定至溶溶液呈粉粉红色，记录高高锰酸钾钾滴定液液用量。重重复测22次，取取2次平平均值进进行以下下计算。(4)
11、 因1 mmol/L 高高锰酸钾钾滴定液液1 mml相当当于0.085505 g过氧氧化氢，故故可按下下式计算算过氧化化氢含量量式中：XX为过氧氧化氢含含量，gg/L；c为高锰锰酸钾滴滴定液的的浓度，mol/L，Vpp为高锰酸钾滴定液体积，ml；V为碘量瓶中所含过氧化氢样液体积，ml。2.2.1.2.55 臭臭氧(OO3)含量的的测定 (1) 配制制3 mmol/L硫酸酸、2000g/L 碘碘化钾与与5g/LL 淀粉粉等溶液液。配制制并标定定0.005 mmol/L硫代代硫酸钠钠滴定液液 (见2.2.1.3.11)。 (2) 采样样:检测臭臭氧水（臭臭氧水溶溶液）浓浓度时，精精密吸取取样本11
12、00.0 mml3300.0mll，（浓浓度较低低，但不不低于110mgg/L时时，取4400.0 mml）置置于5000 mml带塞塞锥形瓶瓶中，加加200g/L 碘碘化钾溶溶液200 mll，混匀匀。再加加3 mmol/L硫酸酸5 mml，瓶瓶口加塞塞，静置置 5 minn。取样样涉及到到水流量量时，水水流量应应按企业业使用说说明书设设定。检测臭氧氧气体浓浓度时，将将采集的的样品吸吸收液(蒸馏水水3500 mll与2000g/LL 碘化化钾溶液液20 ml)装于5000 mml 带带塞锥形形瓶中，从从臭氧发发生器排排气管处处采臭氧氧气体55L以上上，加33 mool/LL硫酸5 ml，瓶瓶
13、口加塞塞，静置置5 mmin。(3) 滴定：上述两两种样品品均用00.055 mool/LL硫代硫硫酸钠滴滴定液滴滴定至溶溶液呈淡淡黄色时时加5gg/L淀粉粉溶液11 mll，继续续滴定至至无色。记记录用去去硫代硫硫酸钠滴滴定液总总量，并并将滴定定结果用用空白试试验校正正。重复复测定22次。(4) 浓度计计算：取取2次测测试平均均值计算算臭氧浓浓度。因因1 mmol/L硫代代硫酸钠钠滴定液液1 mml相当当于244.000 mgg 臭氧氧，故臭臭氧含量量可按下下式计算算式中：XX为臭氧氧含量，mg/L；c 为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L；Vst为硫代硫酸钠滴定液消耗体积，ml；V为臭氧水
14、升数或其气体采样体积，L。2.2.1.2.6 二氧氧化氯 (CllO2) 含量量的测定定第一法：五步碘碘量法 (1) 制备备无氯二二次蒸馏馏水（蒸蒸馏水中中加入亚亚硫酸钠钠，将余余氯还原原为氯离离子，并并以DPPD检查查不显色色，再进进行蒸馏馏，即得得）。配配制并标标定0.1moll/L硫硫代硫酸酸钠滴定定液 (见2.2.1.3.11)。配配制并标标定0.01mool/LL硫代硫硫酸钠滴滴定液（临临用时现现配）。配配制5gg/L淀粉粉溶液，22.5 moll/L盐盐酸溶液液，1000g/L碘化化钾溶液液（称取取10gg碘化钾钾溶于1100mml蒸馏馏水中，储储于棕色色瓶中，避避光保存存于冰箱箱
15、中，若若溶液变变黄需重重新配制制），饱饱和磷酸酸氢二钠钠溶液，ppH=7磷酸酸盐缓冲冲溶液（溶溶解255.4gg无水KKH2PO4和866.0ggNa22HPOO412HH2O于8800mml蒸馏馏水中，用用水稀释释成10000mml），500g/LL溴化钾钾溶液（溶溶解5gg溴化钾钾于1000mll水中，储储于棕色色瓶中，每每周重配配一次）。(2)在在5000ml的碘碘量瓶中中加2000mll蒸馏水水、1mml磷酸酸盐缓冲冲液，吸吸取1.0mll100.0 ml二二氧化氯氯溶液或或稀释液液于碘量量瓶中，再再加入110mll碘化钾钾溶液，混混匀。用用0.001mool/LL硫代硫硫酸钠滴滴定液滴滴定至淡淡黄色时时，加11ml淀粉粉溶液，继继续滴至至蓝色刚刚好消失失为止，记记录读数数为A。(3)在在上述滴滴定出AA值的溶溶液中再再加入22.5 moll/L盐盐酸溶液液2.55ml，并并放置暗暗处5mmin。用用0.001mool/LL硫代硫硫酸钠滴滴定液滴滴定至蓝蓝色消失失，记录录读数为为B。(4
