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1、盐酸林可霉素（无菌粉）盐酸林可霉素20kg纯化水5kg活性炭0.164kg95%乙醇43kg丙酮70kg1. 原料精制：在 100L 搪瓷反应罐中，按批生产指令的批量加入纯化水和 95%乙醇， 搅匀，升温至5055C，再加入盐酸林可霉素，搅拌、溶解（澄清），保温至 5055C。然后加入0.82%（g/g）针用活性炭（盐酸林可霉素：95%乙醇：纯化 水=1 ： 2.15 ： 0.25），搅拌吸附0.5h，先用滤纸然后用1.0m钛棒、0.45m 微孔滤芯、0.22m微孔滤芯滤过，滤液进入万级洁净区结晶罐中。滤液转入 万级洁净区结晶罐中，在缓慢搅拌（3640rpm）条件下，开冷却水降温先快速 滴加盐
2、酸林可霉素约1.4倍（g/g）已炭脱的丙酮，缓慢搅拌，降温至约25C,待 溶液开始析晶，滴加盐酸林可霉素约2倍（g/g）已炭脱的丙酮开冷却水降温，同 时慢加完丙酮。当温度降约1018C时开始离心、甩干，检查可见异物，澄清 度合格得湿成品。（丙酮：盐酸林可霉素3.5： 1） （g/g）。离心结束后将湿品 投入双锥干燥器中，在35C干燥1小时，50C干燥约58小时，25C干燥0.5 小时，干燥真空度-0.05-0.09Mpa,结束后，关闭加热器.将干燥好的盐酸林可 霉素按包装规格要求，进行称重，放入药用铝瓶内密封，贴上标签。氨酪原料精制：在配料桶中，加入注射用水20kg、氨酪酸25kg、无水乙醇4
3、8kg,搅拌 成混悬液，抽入200L配料罐中，待混悬液抽完，用2kg注射用水，将配料桶冲洗干 净，并把冲洗水抽入配料罐中，打开工业蒸汽阀门，使药液温度升温至652C, 待氨酪酸溶解完全，药液澄清后，加入0.65kg活性炭，在652条件下，搅拌吸附脱 色30分钟,把药液升温至7578C,先用滤纸过滤，再经预热过的钛棒过滤器0.45 M m聚丙烯滤芯、0.22卩m聚砜滤芯过滤器过滤，药液进入结晶罐中。在慢速搅拌 （3640 赫兹）条件下，向结晶罐的滤液中快速滴加（氮气压力不超过0 . 1 公斤） 142kg已经活性炭处理的无水乙醇（约15min）,无水乙醇滴毕，将搅拌速度调至快 速搅拌（40赫兹以
4、上），搅拌5min，再将搅拌速度调至慢速搅拌（2630赫兹）， 开始降温，当温度降至15C以下时，开始离心、甩干，检查可见异物澄清度合格 得湿品。将离心后湿品投入双锥干燥器中，在60C、真空度-0.05-0.09Mpa条件下干 燥8-10小时，每半个小时记录一次，结束后，关闭加热器。将干品分成几次从干 燥器中取出，分次粉碎，且每次取后要立即密闭好干燥器。粉碎后的药粉需立即装 入无菌药用铝桶内密闭。盐酸吡硫醇25kg7.5kg700g55kg100kg盐酸吡硫醇纯化水活性炭95%乙醇丙酮1.原料精制：在100L搪瓷反应罐中，加入95%乙醇、纯化水，搅拌升温至60-70, 再加入盐酸吡硫醇，搅拌、
5、溶解，升温至60-70C（盐酸吡硫醇：95%乙醇： 纯化水=10 : 22 : 3）。然后加入2.8% （g/g）针用活性炭，搅拌吸附0.5小时， 先用滤纸，然后用钛棒、0.45p m微孔滤芯和0.2m微孔滤芯滤过。滤液转 入万级洁净区结晶罐中，缓慢搅拌（36-40rpm）,开冷却水降温，先快速滴加 已炭脱的丙酮（丙酮：盐酸吡硫醇1.5 : 1），加入约50g无菌晶种，缓慢搅 拌，待溶液开始析晶，再滴加盐酸吡硫醇约2.5倍（g/g）已炭脱的丙酮，于 20min内滴毕。当温度降至约10C时开始离心、甩干，得湿成品。离心后的湿 品投入双锥干燥器中，在30-60C成梯度逐渐升高、真-0.05-0.0
6、9Mpa条件下 干燥10小时，每小时记录一次，结束后，关闭加热器。粉碎，包装，入库。维生素C与无水碳酸钠（4 : 1）混合精制品维生素 C40kg无水碳酸钠10kg注射用水60kg注射用水10kg活性炭0.5kg活性炭0.1kg无水乙醇350kg1. 原料精制：在反应器中，加入注射用水 20kg、无水碳酸钠10kg，开搅拌溶解,溶解完全后加入0.5%(w/v)活性炭，脱色30min,先用0.45卩m的滤芯过滤，再 用0.22m的滤芯精滤。在反应器中，加入注射用水100kg、维生素C 40kg，开搅拌溶解，溶解完全后加入 0.5%(w/v)活性炭，脱色30min，先用0.45m的滤芯过滤，再用0
7、.22m的滤 芯精滤。在结晶罐内加入已脱炭并精滤的无水乙醇600 kg，开搅拌将无水碳酸钠滤液压入 结晶罐内，再将维生素C滤液压入结晶罐内充分混合，降温至15r，搅拌析晶， 开始离心、甩干，检查可见异物，澄清度合格得湿品。将湿品投入双锥干燥器中，在602C、真空度-0.05-0.09Mpa条件下干燥10 小时。将干燥的维生素C与无水碳酸钠(4 : 1)混合精制品加入粉碎分筛机中，打 开电源进行粉碎分筛，粉碎分筛过程中要检查药粉颗粒度是否合格。棓丙酯精制工艺没食子酸丙酯6.5kg活性炭130g棓丙酯的精制在反应器中加入约没食子酸丙酯 30倍量的注射用水，将粗品投入反应器中， 开搅拌升温至95C溶
8、解，加入没食子酸丙酯量2%的活性炭脱色，脱色15分钟， 趁热用钛滤棒过滤器过滤，再经0.45 m m过滤器过滤，过滤液放入结晶罐，开冷 冻水降温至810C析晶，静置5小时结晶，将结晶液放入抽滤缸中，真空抽滤 至干，再10C以下适量冷注射用水洗涤两次，甩干，检查可见异物，澄清度合 格得湿成品。棓丙酯的烘干将真空干燥机清洁、干燥后，确认无异物后，打开加料盖，将棓丙酯湿成品 投入干燥机中，锁封加料盖，开启干燥机、真空泵电源开关，进行烘干，控制条 件：80C，真空度-0.05-0.09Mpa，烘干时间1012小时。棓丙酯的粉碎分筛首先检查粉碎分筛机是否完好、清洁。若完好、清洁，则将干燥合格的棓丙 酯加
9、入粉碎分筛机中，打开电源进行粉碎分筛，粉碎分筛过程中要检查药粉颗粒 度是否合格。棓丙酯的包装将棓丙酯按包装规格要求，进行称重，先放入内包装，扎紧内包装口，再放 入外包装，贴上标签。炎琥宁精制工艺脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的合成: 穿心莲内酯： 3kg 琥珀酸酐：3.3 kg吡啶：3 L炎琥宁的合成：15kg （以干燥品计）2.37kg2.73kg75L投料比：脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯碳酸氢钾碳酸氢钠无水乙醇注射用水22.5L无水乙醇150L （结晶用）4.1 穿心莲内酯琥珀酸半酯的合成 穿心莲内酯：3 kg琥珀酸酐：3.3kg吡啶： 3 L 4.2 穿心莲内酯琥珀酸半酯操作过程:将穿心莲内酯3k
10、g、琥珀酸酐3.3 kg,吡啶3L,投入反应后釜中，充分混合, 在减压真空状态下加热9095C反应2小时，然后，加入1.8L水，减压回收吡啶，至反应液成粘稠状，自然降到室温，加入无水乙醇3 L搅拌成糊状，倒入装 有 120L 水的物料罐中，边加边搅，加完后再搅拌 30 分钟，静置固化，滤除母 液，固体用注射用水洗涤2次，真空60C烘干得类白色固体4.85 kg。4.3 炎琥宁的合成： 投料比：脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯15kg （以干燥品计）碳酸氢钾2.37kg碳酸氢钠2.73kg无水乙醇75L注射用水22.5L无水乙醇150L （结晶用）操作过程：在反应罐内，先抽入75 L无水乙醇，再加入15
11、kg穿心莲内酯琥 珀酸半酯，升温至5560C搅拌溶解，缓慢滴加由碳酸氢钾2.37kg，碳酸氢钠 2.73kg和22.5L注射用水配成的溶液，搅拌3040分钟，直到溶液澄清，抽滤， 滤液经 0.45um、0.22um 滤芯滤过，转入结晶罐中。往结晶罐滤液中在30分钟内滴加150L无水乙醇(经0.5%(w/v)活性炭处理)， 滴毕，继续搅拌5分钟，静置，于温度20-28下析晶15小时，离心，洗涤，得 湿产品：18kg。4.4 炎琥宁的烘干将18kg炎琥宁湿品投入洁净的真空双锥干燥器中，锁封加料盖，开启干燥 器、真空泵电源开关，进行烘干，于5060C、真空度-0.05-0.07Mpa的条件 下干燥时间8小时，得成品约12.6 kg。4.5 炎琥宁的粉碎、混合、包装 将干燥的炎琥宁投入粉碎机中进行粉碎、过筛，按包装规格要求进行称重。将称好的炎琥宁原料装入无菌内包装袋内，扎紧内包装口，再放入外包装桶，封 口，贴上标签。
