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1、11012测定方法的选择(1)直接培养法：此法适用于BOD5值不超过7mgL的水样。(2)稀释培养法：一般水样BOD5在10mgL以上采用此法。(3)测定瞬时需氧量。对于含有硫化物、亚硫酸盐、亚铁等还原性无机物的水样，有时需要测定瞬时需氧量(1DOD)。一般情况可省去此步骤。110135 BOD稀释水纯度的影响因素所谓BOD，是水样中的有机物在生物化学分解过程中所消耗氧的量。它是以水样在一定温度(20)下，在密闭容器中保存一定时间(一般为5日)后，溶解氧的减少量来表示。当耗氧量超过水样中溶解氧时，需用配制的饱和“稀释水”将水样适当稀释，再测定氧的消耗量。因此稀释水的纯度是影响测定结果的重要因素
2、。根据实验研究认为如下因素不可忽视。(1)BOD稀释水的空白值在不控制实验条件下，按常规方法测定81次稀释水BODs值，将这些数据进行统行处理，其最小值为O01mgL，最大值为106mg/L，并以测定值为横座标，检出频率为纵座标，在半对数座标上作图，仅有346测定数据在02mgL以下。此实验结果表明，配制BOD稀释水时，没有控制实验条件，而受到实验室内有机溶剂、空气降尘和细菌的污染，致使：B005值增高。为此必须严格控制实验条件，其BOD5值才能达到规定的O2mgL要求。(2)BOD稀释水的来源对BOD5值的影响用加人KMnO4重蒸馏的重蒸馏水及普通蒸馏水，分别装入培养瓶中，于2025保存，逐
3、日放人20l培养箱中，按常规分析法测定BOD5，结果表明两种稀释水从第四天开始均能达到02mgL以下，无明显差异。国外报道采用蒸馏水、离子交换后蒸馏水和蒸镏后离子交换水共三种水，于20条件下保存，逐日测定。B005值，当天测BOD5值结果顺序如下：蒸馏后离子交换水离子交换后的蒸馏水蒸馏水，仅采用蒸馏水配制的稀释水BOD5值可达02mgL以下。由此可见，BOD稀释水的水源选择甚为重要，离子交换水易受到树脂床的污染，不宜采用，而一般蒸馏水作为BOD稀释水源，其空白值可达到规定要求。(3)温度对BOD稀释水的影响将配制好的BOD稀释水，分装于BOD培养瓶，于15请预览后下载！，20，2225和303
4、4四种不同的温度保存，按常规方法测BOD5，选择最佳保存天数。15保存从第五天，20保存从第二天，2025保存从第四天，3034保存第五天，分别达02mgL。实验证明，温度无疑对BOD稀释水的BOD5值有明显影响。BOD稀释水以201条件保存最佳。若实验室受到条件限制，可根据不同的温度确定保存时间。实验证明最简便方法是将配制好的稀释水在常温下放置57天，BOD完全可以满足规定要求。(4)曝气过程中对BOD5值的影响采用新鲜蒸馏水配制BOD稀释水，一份用活性炭过滤的空气曝气，另一份不过滤，在20条件下分别倒进BOD培养瓶中，置人201培养箱内保存，按常规法逐日测定BOD5值。用活性炭过滤的稀释水
5、，当日BOD5为O15mgL，不用活性炭过滤的稀释水当日BODs为025mgL，结果表明，用活性炭吸附处理空气中污染物质，明显提高稀释水质量。(5)硝化作用对稀释水BOD5值的影响配制稀释水时，以加入氯化铵作为细菌生长所需氮源。细菌利用硝化作用增加了耗氧量，致使：B005值有所增高。有人提议加入一定量的硝化抑制剂：如N(2一丙烯基)硫脲，2一氯一6(三氯乙烷)吡啶和烯丙基硫脲等，以抑制细菌对含氮化合物的硝化作用。曾采用含有氯化铵的BOD稀释水D1，分装于培养瓶中，其中二份作含氮化合物测定，其余二份测定BOD5值，同时放人20条件保存，逐日分别测定BOD5、NH3-N、N02-N、N03-N的含
6、量。请预览后下载！另将不含氯化铵的稀释水D2，分装于培养瓶中，每次二份，于20条件下保存。逐日测定加氯化铵与不加氯化铵的稀释水BOD5值，从第二天开始直到第12天BOD5值均在02mgL以下。两组之间没有明显差异。与此同时，随着培养天数的增加，氨氮含量也伴随着减少。从第6天开始，N02-N被检出，浓度为08gL，到2l天为O2g/L，检出的浓度极微。N03-N从第9天开始被检出，其含量为32gL，到第21天为316gL。为此可见硝化作用影响甚微，可以忽略不计。因此，在BOD稀释水保存时，不必担心硝化作用发生。BOD稀释水的纯度是重要的影响因素。因此，国外主张稀释水的BOB5值要求控制在02mg
7、L以下，最佳为01mgL。110136接种的目的是向样品中加入生物群以提高水中有机物分解的能力，在生活污水或未加氯的排放水和地面水中存在这些微生物，则没有必要接种也不应接种。当水样中微生物很少时，这时稀释水应进行接种，所用的标准接种物质是已在20条件下储存了2436h澄清的生活污水。根据理论推算1mg的氨氮完全氧化时需要消耗457mg氧，其中生成亚硝酸盐氮需消耗343mg氧，由亚硝酸盐氮变成硝酸盐氮消耗114mg氧。日本工厂排水试验法JLSK0102中规定每稀释1升水样需添加N-(丙烯基)硫脲02O5mg，或在1升稀释水中添加2-氯-6-(三氯乙烷)吡啶10mg，用以抑制硝化过程。1101.5
8、水样采取后应立即进行分析。在采样和分析样品之间的储存期，样品有明显的降解，可影响BOD值。若在1520下放置数小时，可使BOD的含量减少二分之一。如置冰冻条件下保存3天时，其BOD值减少5。日本下水试验方法中规定水样在密封冷藏条件下须在9h内测定。美国水和废水标准检验法第15版规定了如样品采集后不能在2h以内开始分析，则应在4C或低于4C保存，并在6h内开始分析，当不能在6h以内分析时，则应将储存时间和温度与分析结果一起报告，不可超过24h分析。110161样品的预处理(I)含有悬浮物质的试样，混匀后，取适当的体积分析。(2)冬季采取水样，冷却保存时含氧量较高，藻类多的江、河、湖泊因光合作用也
9、含有较多的氧，要注意夏季易使溶解氧出现过饱和，对于其它溶解性气体多的水样也要曝气处理。(3)中和：试样呈酸性或碱性要用NaOH溶液c(NaOH)=1molL或用H2S04溶液c(H2S04)=05molL)中和至pH7左右。(4)水样中含有余氯为01mgL时，短时间放置有时也会消失。氯含量高时除了用硫代硫酸钠外，还可以用以下方法去除。预先在100mL水样中加入01gNaN3和lg的请预览后下载！振荡混匀后，再加入HCl使pH约为1。以淀粉溶液作为指示剂，用亚硫酸钠溶液c(Na2S03)=0025molL滴定游离的12至蓝色消失为止。另外，取试样根据预先的滴定值，加入相应量的亚硫酸钠溶液，使残留
10、氯还原后，若有必要可用NaOH溶液(4OgL)或盐酸溶液(1+1)调节pn值至7左右。(5)重金属盐有抑制微生物生长的作用而影响BOD值。日本弘拥正报道了抑制BOD各种金属离子浓度分别为(mgL)：Hg2+-0.5，Cu2+-0.5,Pb2+-50，Ni2+-5，Zn2+-1020，Cr3+-255O,Cr6+-10，Cd2+5，C02+-5，这些金属离子可使用中和，沉淀和离子交换消除。(6)当水中亚硝酸盐大于O1mgL时，能游离碘使结果偏高2I-+2NO2-+4H+I2+2H20+2NO加叠氮化钠溶液消除亚硝酸盐干扰的反应如下2NaN3+H2S042HN3+Na2S04HN3+HNO2请预览
11、后下载！N2+N20+H20(7)含有其他毒性物质的水样，这种水样常需特别研究和处理。110163确定水样稀释倍数由于水中有机物含量高，为了确定BOD的稀释度，首先需测定耗氧量或化学需氧量值再推测出BOD值，为了防止失败，通常采用不同阶段稀释法。根据酸性高锰酸钾法测得耗氧量(OC)通常以l3除之，商即为水样所需稀释的倍数。如用重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)则以4或5除之。1101632 BOD测定操作中应注意：(1)为了测定可靠，最好同时培养23瓶，从测定值算出平均值。(2)稀释用的量器及BOD培养瓶要充分洗净，因为高倍稀释时，即使轻微的污染，也能影响BOD值。 (3)样品稀释时，水样及稀
12、释水用虹吸管插入容器底部，轻轻流人防止产生气泡。(4)BOD培养瓶中装入样品时瓶内不能有气泡，盖瓶塞和封瓶口后，瓶内不可存在气泡。110173一般认为稀释过的培养液在20温度下，经培养5天后溶解氧减少4070较为合适。减少量过多或过少都会带来较大误差，所以一份水样应同时做23稀释度，最后只采用溶解氧降低在4070之间的平均值为测定结果。下表表示不同稀释度的BOD5值。表1101 不同稀释度的BOD5*请预览后下载！*葡萄糖和谷氨酸各为150mgL；*被稀释的试样在1升中的，mL数。从表1101看出稀释6740倍，氧消耗率为41469所得BOD5值最佳，用三者平均数227+213+2273=222mgL报告结果。11018精密度据资料介绍，BOD的重复测定精密度为期不远510%，不同时间测定的精密度为1530% （注：可编辑下载，若有不当之处，请指正，谢谢!） 请预览后下载！
