聚苯乙烯-二氧化硅微球的制备

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1、一:实验方案采用溶胶-凝胶法,首先利用苯乙烯与3-甲基丙烯酰氧基丙基三 甲氧基硅烷(KH-570)化学反应合成共聚前驱物,利用TEOS在一定的条件下水解与缩合,一步合成了 有机-无机复合纳米微球。苯乙烯为天津市福晨化学试剂厂产品,使用前用10%的氢氧化钠水溶液萃取3次,再用水反复萃取,无水硫酸钠干燥48 h后,在35C减压蒸馏,最后得到的单体在气相色谱上未出现杂质峰,将纯化的苯乙烯在-1 C 下保存待用。3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为天津市化学试剂一厂产品;Triton X-1为华美生物有限公司产品;四乙氧基硅烷(TEOS )为A ldrich公司产品。十二烷基苯磺酸钠(

2、SDS),过硫酸钾(PPS )等其他试剂均为分析纯试剂,所用水均为二次蒸馏水。二:实验方法2. 2. 1双端羟基化聚苯乙烯纳米粒子的制备将0. 8 g十二烷基苯磺酸钠(SDS ), 0. 084 g碳酸氢钠(NaHCO3 ), 2 mL苯乙烯单体共同溶于100mL水中,于油浴7C ,通N2的气氛下搅拌数分钟。待溶液均匀后加入0. 3 g PPS,反应2 h后加入2 mL KH-570,让其继续反应12 h,。用1倍甲醇将羟基化 聚苯乙烯水胶乳稀释,SDS、苯乙烯单体和低聚物可溶于甲醇。羟基化聚苯乙烯颗粒凝集析出,离心分离,用甲醇和蒸馏水反复洗涤,烘干待用。2. 2. 2聚苯乙烯/二氧化硅(PS

3、 /SiO2 )纳米复合微球的制备采用溶胶-凝胶法,称取0. 2 g羟基化聚苯乙烯纳米粒子,将其溶解于2 mL的甲苯中,加入2mL TEOS, 370uL T ritonX-100,反应5h。于另一 100 mL 的锥形 瓶中,加入50mL的无水乙醇,10 mL 25%氨水,搅拌数分钟后,两锥形瓶液体混合,继续搅拌24 h,离心分离,烘干待用。采用溶胶-凝胶法制备纳米复合材料,首先将共聚前驱物(PS- OH )溶解于甲苯中,再加入TEOS,表面活性剂及非水溶性染料苯基卟啉,使之构成了一个稳定的乳液体系。当与乙醇混合时,在表面活性剂的作用下两体系很均匀地混合在一起,修饰了羟基的聚苯乙烯由于带有亲水性基团-OH,在乙醇体系中很容易分散开,不会发生团聚。利用TEOS水解与缩合作用形成PS/sio2纳米复合粒子.

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