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1、方法验证报告方法名称：土壤和沉积物 石油烃（C -c ）的测定1040 方法编号：HJ 1021-2019分析项目：石油烃（C -C）1040编制人： 日期：审核人： 日期：批改人： 日期：土壤和沉积物 石油烃（C -C ）的测定 气相色谱法HJ10401021-2019 方法验证报告一、人员本实验分析人员为*，*，25 岁，大学本科学历，化学工程与工 艺专业，从事大型仪器分析1年，具有石油烃（C10-C40）气相色谱 项目上岗证。本实验采样人员为*， *， 30 岁，大学本科学历，应用化学专业， 中级工程师，从事现场监测和采样工作 6 年，具有土壤采样等上岗证。本实验采样人员为*，男， 31
2、 岁，大学本科学历，资源环境与 城乡规划管理专业，从事现场监测和采样工作 5 年，具有土壤采样等 上岗证。本实验室已于 2019 年 8 月对上述人员开展土壤和沉积物 石油 烃（C10-C40）的测定气相色谱法的培训及理论考试，成绩合格， 上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌 握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。二、仪器实验室具备开展土壤和沉积物石油烃（c10-c40）的测定气相色谱法现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。仪器名称检定有效期仪器状态Trace1300气相色谱仪（配FID检测器，TG-5MS色谱柱）2
3、020年5月19日-2022年5月18日良好咼通量加压流体萃取仪 （HPFE06）/良好咼通量真空平行浓缩仪 （MPE）/良好三、试剂与材料1. 标准物质石油烃（C10-C4o）混合标准溶液：31000mg/L，溶剂为正己烷，证书编号：ZH0B04,批号：V1900199,有效期至2024年3月29日。2. 试剂2.1正己烷：色谱纯，上海安浦实验科技股份有限公司，4L/瓶；2.2二氯甲烷：色谱纯，山东禹王和天下新材料有限公司，500ml/瓶；2.3石英砂：分析纯，天津永晟精细化工有限公司，500g/瓶；2.4硅藻土：色谱纯，上海安浦实验科技股份有限公司，1kg/瓶；3 耗材3.1 佛洛里硅土净
4、化小柱：广州菲罗门科学仪器有限公司， 1g/6mL 上述试剂材料均为市售，标准溶液均有证书。经空白试剂验证，无杂 峰。四、标准文本与原始记录1. 标准文本实验室已发放受控版本土壤和沉积物 石油烃（c10-c40）的测 定 气相色谱法标准文本至相关检测人员。2. 原始记录实验室根据石油烃（c10-c40）的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制， 原始记录表格已受控， 受控号分别为TXJC-JL-T-025-2018、TXJC-JL-T-024-2019、TXJC-JL-T-098-2019。3. 监测报告监测报告有固定格式，也纳入质量管理体系。五、环境石油桂（C10-C4o）项目的前处理用到有
5、机溶剂，在前处理实验室 配备有通风设备，萃取、浓缩及提取液净化可在台式通风柜中，实验 室装有空调，可保持温度25C，能够满足石油桂（C10-C40）项目前处 理过程、检测过程及仪器设备的需要。石油桂（C10-C40）项目的前处理和检测实验室分别为有机前处理 室和大型仪器室二，相邻区域无其他项目对其产生交叉感染。 该项目的工作人员均配备有防毒面具/3M活性炭口罩、橡胶手套、实 验服等防护装备。六、实验部分1. 样品的采集和保存用具有玻璃塞的棕色磨口瓶采集样品，样品采集后，4C以下密 封、避光冷藏保存，14d内完成提取。提取液4C以下密封、避光保 存，于40d内完成分析。2. 样品制备除去样品中的
6、异物，称取约10g （精确到0.01g）样品于研钵中， 加入适量硅藻土，研磨成流沙状。3. 试样的制备3.1 提取使用高通量加压流体萃取仪，其过程为：取洗净的萃取池拧紧底 盖，垂直放在水平面上。将专用的玻璃纤维滤膜放置其底部，顶部放 置专用漏斗。用小烧杯称取适量试样，按编号将试样依次通过专用漏 斗小心转移至萃取池，移去漏斗，拧紧瓶盖，垂直平稳拿起萃取池， 在此拧紧两端盖子，将其垂直平稳放入加压流体萃取装置样品盘中。 每个萃取池对应干净的接受瓶，记录每个样品对应的萃取池和接收瓶 的编号。条件设置后，启动程序，仪器自动完成萃取。 萃取仪条件：载气压力：0.7MPa加热温度：120C萃取池压力： 1
7、0MPa氮气吹扫时间： 60s萃取次数： 2 次3.2 浓缩将接收瓶放至高通量真空平行浓缩仪中，浓缩至 1.0ml。3.3 净化依次用10ml正己烷一二氯甲烷混合溶剂、10ml正己烷活化佛罗 里硅土净化小柱。待柱上正己烷近干时，将浓缩液全部转移至净化柱， 开始收集流出液，用约 2ml 正己烷洗涤浓缩液收集装置，转移至净化 柱，再用12ml正己烷淋洗净化柱，与流出液合并，浓缩至1.0ml，待 测。4. 仪器条件进样口 ：温度320C,不分流进样（分流比60:1）,不分流时间0.75min,吹扫流量 5.0ml/min；程序升温：60C（lmin）5?C/min 230C（lmin）却C/min
8、320C（12min）； 检测器：330C，空气流量350ml/min,尾吹气流量30ml/min,氢气 流量 40ml/min。柱流量： 2.0ml/min；5. 校准曲线的绘制及样品测定5.1用微量注射器分别移取适量的石油烃（C10-C40）的标准溶液，用 正己烷稀释，混匀。配制成石油烃（C10-C40）质量浓度分别为0mg/L、248 mg/L、775 mg/L、1550 mg/L、3100 mg/L、9300 mg/L 的标准系列。4.2 样品测定取试样按照与校准曲线建立相同的仪器条件进行试样的测定。4.3 空白试验 取相同体积的石英砂，按照试样进行制备空白试样，按照与校准曲线建立相同
9、的仪器条件进行测定。5.结果计算与表示5.1 定性/定量分析：根据标准物质色谱图的保留时间定性，总峰面积 定量。5.2 结果计算土壤中石油烃（C10-C40）的含量，按照公式计算：px VW =1 m x WJdm式中：W土壤中石油烃（C10-C40）的含量，mg/kg；p由校准曲线所得石油烃（C10-C40浓度，mg/L；V提取液浓缩定容后的体积， ml；m一样品量（湿重），g； wdm土壤干物质含量，。6、方法检出限和测定下限当取样量为10.0g时，定容体积1.0ml，进样体积I.Oul时，土壤样品中可萃取石油烃的方法检出限为6.0mg/kg,测定下限为24mg/kg。 检出限的25倍法。
10、（采用空白加标155ug/ml测量7次得到方法 检出限）。7. 精密度实验室内相对标准偏差：标准曲线点测定法。（对 3 组浓度分别为 3100mg/L（ 310mg/kg）、4960mg/L（ 496mg/kg ）、6970mg/L（ 697mg/kg ） 的标准曲线点各测定 6 次，得到 3 组结果）。8. 准确度样品加标法。（在土壤样品中用微量注射器分别加入 3100mg/L、4960 mg/L 的标准溶液，各测定 6 次，得到两组结果。） 附表：表1 标准曲线标准贮备液（标准物质）：石油烃（C10-C40）混标 编号：ZH0B04 V1900199p“g/ml）=31000石油烃（加。）
11、浓度（mg/L）峰面积（PA*min）10.21724851.381775155031009300147.396286.417605.2541685.483y=0.1807x+13.3325r2=0.9994总峰面积线性（总峰面积）浓度（mg/L）0248775155031009300峰面积（PA*min）9.54071.365192.122347.083638.6531963.296石油烃(C -C)1040y=0.2088x+16.0032r2=0.9996表 2 方法检出限、测定下限测试数据表干仃样口口编号试样1(155mg/L)试样2试样3备注112212测定结果312410(mg/k
12、g)59612713平均值工3( mg/kg)11标准偏差Si(% )1.3684t值3.143检出限(mg/kg)4测定下限(mg/kg)16表 3 方法精密度测试数据表干仃样口口编号试样1 (310mg/kg)试样2 (465mg/kg)试样3(697.5mg/kg)备注测定结果(mg/kg)134742762723524466253354431644435243663453484256516351444646平均值戈J(mg/kg)351435638标准偏差Si(%)2.65838.750210.7223相对标准偏差RSq%0.82.01.7表 4 方法准确度测试数据表 （实际样品加标测
13、试数据）平仃样口口编号实际样品加标备注试样1试样2试样3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定结果（mg/kg）103470427203520446303540431403520436503480425603510444平均值s (mg/kg)03510435加标里“ (mg/kg)310465加标回收率Pi （%）11393.5七、结论1.人员的能力和培训、仪器设备、试剂和材料、标准文本、原始记录、实验室环境均能满足土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气 相色谱法开展条件；2.线性范围为 r2=0.9994 、 0.9996，满足土壤和沉积物 石油烃（C10-C4o）的测定 气相色谱法中要求达到0.999的要求；3检出限4mg/kg，满足土壤和沉积物石油烃（C100）的测定气 相色谱法中检出限为6mg/kg的要求。4精密度为1.0%、2.2%、1.9%，满足土壤和沉积物石油烃（C10-C4） 的测定气相色谱法中精密度范围为1.1%-4.3%、1.2%-5.7%、0.8%-4.5% 的要求。5准确度为113%、93.5%,满足土壤和沉积物石油烃（C10-C4o）的测定 气相色谱法中准确度范围为 72.8%-99.8%、 81.3%-109%的要 求。
