开口杯法闪点测定操作规程

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1、开口杯法闪点测定操作方法规程目的1 掌握用开口杯测定闪点的方法;2 掌握使用 SYP1001-1 油产品开口闪点和燃点试验器测定石油产品闪点的正确操作方 法;3 测量燃料及油类的闪点,以加深对燃料闪点概念及如何避免在使用、储存、运输燃 料的过程中发生燃烧等意外事故的理解。二设备和材料1 仪器试验用液体温度计、 SYP1001-1 型油产品开口闪点和燃点试验器。2 材料溶剂油、试样。三测定原理和方法1 测定原理 油类受热时轻质部份先蒸发,起初蒸发量少,随着油温的上升,油的蒸发量会不断增 加,当接近某一温度时,蒸发的气体达到一定浓度,此时将火焰移近,即有断续的蓝色闪 光现象,此即为闪火点。当蒸发量

2、增至足以与空气混和而产生可燃性混和物时,该油类即 着火燃烧,此继续燃烧之温度为燃火点,此与油性、加热温度、空气流通情形有关。2 方法概要 把试样装入内坩锅中到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度,然后缓缓升温,当接 近闪点时,恒速升温。在规定的温度间隔,用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面, 以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度,作为开口杯法闪点。四步骤1 准备试样试样的水分大于 0.1 时,必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、 硫酸钠或无水氯化钙进行。闪点低于100 C的试样脱水时不必加热,其他试样允许加热至5080C时用脱水剂脱水。脱水后,取试样的上层澄清部分供

3、试验使用。2 准备测试仪器 内坩埚用溶剂油洗涤后,放在电炉上加热,除去遗留的溶剂油。待内坩埚冷却至室温 时,放入装有细砂 (经过煅烧 )的外坩埚中,使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm,并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度58mm的砂层。对闪点在 300C以上的试样进行测定时,两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。3 加入试样试样注入内坩埚时,对于闪点在 210 C和210 C以下的试样,液面距离坩埚口部边缘为 12mm(即内坩埚内的上刻线处 );对于闪点在 210C以上的试样,液面距离口部边缘为 18mm(即内坩埚内的下刻线处)。试样向内坩埚注入时,不应溅出,而且液面以上的坩埚壁不应

4、沾有试样。4 安装测定装置 将装好试样的坩埚平稳地放置在支架的电炉上,再将温度计垂直地固定在温度计夹 上,并使温度计的水银球位于内坩埚中央,与坩埚底和试样液面的距离大致相等。测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着,使闪点现象能够看得清楚。5 加热加热坩埚,使试样逐渐升高温度,当试样温度达到预计闪点前 60C时,调整加热速度, 使试样温度达到闪点前 40 C时能控制升温速度为每分钟升高4 土 1C。6 点火试样温度达到预计闪点前 10C时,将点火器的火焰放到距离试样液面1014mm处,并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动,从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为 23s。试样温度每升高 2C

5、应重复一次点火试验。点火器的火焰长度,应预先调整为3 4mm。7 读数试样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果,同时记录大气压力。注:试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆。如果闪火现象不明显,必须在试 样升高2C后继续点火证实。8 重复测定重复步骤 27 进行第二次试验。五数据处理1 大气压力对闪点影响的修正(1) 大气压力低于99.3kPa(745mmHg)时,试验所得到的闪点 t (C)按式(1)进行 修正(精确到1C):t0=t+ -(1)式中:t0相当于101.3kPa(760mmHg)大气压力时的闪点,C; t侈正数,C。(2) 大气压力在 72.

6、0101.3kPa(540760mmHg)范围内,修正数 )可按式(2) 或式( 3)计算: t=(0.00015t+0.028)(101.3-P)*7.5(2) t=(0.00015t+0.028)(760-P1) (3)式中:P试验条件下的大气压力,kPa;t在试验条件下测得的闪点(300C以上仍按300C计),C;0.00015, 0.028试验常数;7.5大气压力单位换算系数;Pi试验条件下的大气压力,mmHg。注:对64.071.9kPa(480 539mmHg)大气压力范围,测得闪点的修正数也可参照式(2)或式(3)进行计算。2精密度要求同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于表1所示数值:试验者不同而试料相同时测定的两个闪点结果之差不应大于表2所示数值:表1同一操作者重复测定重复性要求表2不同试验者测定同试料重复性要求#闪点重复性小于等于150L4|大于1501 6|3结果计算取重复测定两个闪点的算术平均值,作为试样的闪点。闪点重复性:小于等于150f 6大于1501 9#

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