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1、原子吸收分析手册第 5 册水分析和空气分析原子吸收分析手册第5册目录8. 水分析 38.1 城市水分析 38.1.1 样品的保存 38.1.2 石墨炉分析方法 3a) 目标元素 3b) 样品前处理 3c) 测定操作 38.1.3 氢化物发生分析法 9a) 目标元素 9b) 样品前处理 9c) 测定操作 98.1.4 汞还原蒸发原子化法 11a) 目标元素 11b) 样品前处理 11c) 测定操作 118.2 环境样品的分析 128.2.1 样品的保存 128.2.2 样品前处理 12a) 加盐酸或硝酸煮沸 12b) 加硝酸或 盐酸分解 12c) 硝酸和高氯酸分解 12d) 硝酸和硫酸分解 12
2、e) 灰化分解 128.2.3 石墨炉分析方法 13a) 目标元素 13b) 测定操作 138.2.4 火焰分析法 15a) 目标元素 15b) 测定操作 158.2.5 氢化物发生分析法 19a) 目标元素 19b) 样品前处理 19c) 测定操作 208.2.6 汞还原蒸发原子化法 20a) 目标元素 20b) 样品前处理 20c) 测定操作 208.3 废水的分析 208.3.1 样品的保存 208.3.2 样品前处理 208.3.3 石墨炉分析方法 20a) 目标元素 20b) 测定操作 208.3.4 火焰分析法 22a) 目标元素 22b) 测定操作 228.3.5 氢化物发生分析
3、法 28a) 目标元素 28b) 样品前处理 28c) 测定操作 288.3.6 汞还原蒸发原子化法 28a) 目标元素 28b) 样品前处理 28c) 测定操作 289. 空气分析 299.1 排气分析 299.1.1 采样 299.1.2 目标元素 309.1.3 样品前处理 309.1.4 测定操作 319.2 大气飘尘的分析 339.2.1 采样 339.2.2 目标元素 339.2.3 样品前处理 339.2.4 测定操作 338. 水分析8.1 城市水分析参考资料：City water testing method 1993 edition by Japan WaterworksA
4、ssociati on样品的保存每升样品水中加入10 ml硝酸，氢化物发生法测定 As, Se或Sb时加入盐酸 而不是硝酸。石墨炉分析方法a）目标元素A1，As，Cd，Cr，Cu，Fe, Mn， Mo， Na, Ni，Pb，Sb, Se和 Znb）样品前处理Al，As，Cd，Cr，Cu，Fe，Mn， Mo， Ni，Pb, Sb, Se和 Zn100 ml样品水（每100 ml水氧含硝酸1 ml）置入200 ml的烧瓶中， 加热（不能煮沸）浓缩到约8 ml。冷却后与清洗液合并成10 ml。 10 倍浓缩的样品用于测定。如果此样品的目标元素浓度高于校准曲线的浓度范围（见后文）则减少采样量以降低浓度
5、或样品水直接测定。Na样品水（每100ml水样含硝酸1ml）直接测定或稀释到校准曲线的浓度范 围内测定。如果 样品含有泥沙，事先必须过滤。c）测定操作试剂和标准溶液参考原子吸收分析手册第 2册第3章，各元素校准曲线用的标准溶液和 标准试剂的制备。操作前处理后的样品直接用于测定，如果 预计有干扰，采用基体改进剂。取 100卩l的样品加同体积的基体改进剂（浓度约10卩g/ml）,充分混合均匀 后用于分析。如果 干扰不能用加入基体改进剂消除，需采用标准加入 法。干扰物质和使用的基体改进剂请参考本文的测定条件以及参考原子吸收 分析手册第二册第5.3章和第四册的7.4章。测定各元素的分析条件参考原子吸收
6、分析手册第四册第7.3章，选择灯电流和狭缝。Al测定波长309.3 nm校准曲线2到20 ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量20卩1升温程序温度（匕）时间（秒）升温方式 气流（升/分）阶段112010R0.1225010R0.1370010R1.047007S1.057003S0.0H624003S0.0H725002S1.0干扰物质和基体改进剂含Mg 50 mg/l有正干扰，含Ca 100 mg/l或Fe 50 mg/l有正干扰。可加硝酸镁 或氯化铵作基体改进剂。As测定波长193.7 nm校准曲线1到20 ng/ml浓度范围石墨管咼密度石墨管（加IPd 10 ppm)样品注入量2
7、0卩1升温程序温度（C）时间（秒）升温方式气流（升 /分）阶段112010R0.1225010R0.1370010R1.047007S1.057003S0.0H623003S0.0H725002S1.0干扰物质和基体改进剂含Ca 500 mg/l，Na 500 mg/l或Fe 50 mg/l会有负干扰，加硝酸钯 （II）或硝酸 镍。 Cd测定波长228.8 nm校准曲线0.1到1 ng/ml浓度范围石墨管咼密度石墨管（加Pd 10 ppm)样品注入量10卩1升温程序温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）阶段112010R0.1225010R0.1360010R1.046007S1.0560
8、03S0.0H623003S0.0H725002S1.0基体改进剂硝酸钯（II）和硝酸铵Cr测定波长357.9 nm校准曲线1 至 U 5 n g/ml浓度范围石墨管热解石墨管温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）阶段112010R0.1225010R0.1370010R1.047007S1.057003S0.0H624003S0.0H725002S1.0样品注入量升温程序10卩1干扰物质和基体改进剂含Mg 50 mg/l有正干扰，Ca 500 mg/有负干扰，加氯化铵。备注：当只分析Cr （VI），用Fe共沉淀的方法除去Cr （III）。100 ml样品加1 ml硫酸铁（III）铵溶液5
9、g （NH 4） Fe （SO4）2 （12出0）溶解于1 ml硫酸（1+1）加水到100 ml 混合均匀，然后加氨水（1+1）到微碱性，慢慢升温，至无氨味为止。放置约15分钟。过滤，用硝酸铵溶液(1 W/V%)清洗，液和清洗液升温到50 C左右，加2 ml的硝酸，冷却后加水定容到 300 ml于测定。Cu测定波长324.8 nm校准曲线10 到 50 ng/ml浓度范围石墨管咼密度石墨管样品注入量20卩1升温程序温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）阶段112010R0.1225010R0.1370010R1.047007S1.057003S0.0H625003S0.0H727002S1
10、.0Fe测定波长248.3 nm校准曲线20 到 100 ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量20卩1升温程序温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）阶段112010R0.1225010R0.1360010R1.046007S1.056003S0.0H625003S0.0H727002S1.0Mn测定波长279.5 nm校准曲线2 到 10 ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量20卩1升温程序温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）阶段112010R0.1225010R0.1380010R1.048007S1.058003S0.0H625003S0.0H727002S1
11、.0基体改进剂硝酸镁和氯化铵。Mo测定波长313.3 nm校准曲线10 到 50 ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量20卩1温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）阶段112010R0.1225010R0.1390010R1.049007S1.059003S0.0H627003S0.0H728002S1.0干扰物质和基体改进剂含Ca 500 mg/呈正干扰，加抗坏血酸.测定波长 校准曲线Na589.0 nm5 至 U 20 ng/ml浓度范围石墨管咼密度石墨管 墨吕样品注入量10卩1升温程序温度（C）时间（秒）升温方式气流（升 /分）阶段112010R0.1225010R0.1345010R1.044507S1.054503S0.0618003S0.0724002S1.0Ni测定波长232.0 nm校准曲线2 到 20 ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量20卩1升温程序温度（C）时
