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1、一、产 品 说 明1、产品的物理化学性质：（1）产品名称：邻甲苯胺（2）分子式： C7H9N（3）结构式：（4）分子量：107.15（5）沸 点：199.7（6）相对密度：=0.9989（7）凝固点： -16（8）折射率：1.5688、（9）闪 点：85（闭杯）（10）粘 度： 10厘泊（0）（11）自燃点：482.2理化性质：本品为浅黄色至棕色油状透明液体，在空气和日光中变成红棕色，能与无机酸生成盐，易溶于有机溶剂。本品毒性：鼠口服LD50900mg/kg，工作场所空气中最高容许浓度为5mg/m32、产品的质量指标HG/T258594项 目指 标优等品一等品合格品（1）外观浅黄色到棕红色油状
2、透明液体（2） 邻甲苯胺纯度99.098.598.0（3）低沸物 %0.10.30.4（4）对甲苯胺 %0.50.70.9（5）间甲苯胺 %0.51.01.5（6）高沸物 %0.10.20.2（7）水 分 %0.30.30.33、工业产品的用途本品在染科工业用作合成枣红色基GBC、大红色基G、红色基RL、色酚AS-D、酸性桃红3B、碱性品红和碱性桃红T的中间体；农药工业用于合成中间体2-甲基-6乙基苯胺作原料用。二、原材料规格1、 邻硝基甲苯：HG2026-91指 标 名 称指 标优级品一级品合格品外观浅黄色油状透明液体从浅黄色到棕色透明液体熔点（干品） 3.53.74.0邻硝基甲苯含量 %(
3、W/W)99.699.098.4杂质含量间硝苯甲苯含量 %（W/W）0.31.01.0对硝苯甲苯含量 %（W/W）0.20.80.8低佛物含量 %（W/W）0.10.50.5高佛物含量 %（W/W）0.10.10.1水分 %（W/W）0.10.10.12.催化剂：外 观：浅蓝浅绿微球，无块状杂质。直 径：40-120目铜 含 量：15-20%堆积密度：620kg/m33.氢 气：纯 度： 99.5% (v) 氧 含 量： 0.3% (v)三、化学原理化学反应方程式：A 催化剂的升温活化：（新购催化剂的反应方程式）（1）Cu(OH)2 Cuo+H2o（2）Cuo+H2 Cu+H2oB 邻硝基甲苯
4、的还原：此反应为放热反应,反应热为133.6Kca1/molC 催化剂再生:四、生产工艺及工艺操作简述（一）还原岗位1、准备工作。（1）先将计量的催化剂由加料口加入流化床（8000kg）内，将加料口封闭紧。（2）乙烯厂的氢气是否已送出。了解其浓度及压力。（3）软水制备，通知软水岗位把软水打到软水罐2/3 液位。（4）对系统进行最后的全面检查，包括电气、仪表及公用工程（蒸汽、热油、循环水、供电）都已到位。（5）检查所有阀门开关是否正确，所有的转动设备是否正常。2、操作目的：邻硝基甲苯在汽化器气化和循环氢达到要求的氢油比例，在流化床铜触媒催化作用下，于270加氢还原成邻甲苯胺。经换热器、冷凝器冷凝
5、成液体，再经油水分离器得邻甲苯胺粗产品。（简称粗品）3、操作设备序号位号名称数量规格1R0201流化床1240020000F=120 M22C0101ABC氢压机3Q=40 m3/h N=132Kw3E0102汽化器1F=200 M2 120030004E0103过热器1F=200 M2 100040005V0101V0102氢气缓冲罐2V=5 M3 150036006E0201AB氢气换热器2F=200 M2 12003000 90锥底7E0202ABC冷凝器3F=220 m2 120030008V0203胺水分离器1V=9 M3 18004400 90锥底9V0104AB邻硝基甲苯中间罐2
6、V=25 m3 2800466010P0102AB邻硝基甲苯加料泵2WRY50-32-160 Q=10m3/h H=25m N=3Kw11R0701汽包1V=5 m3 1600200012P0701 AB补水泵225DFL4-11 12级Q=4 m3/h H=132m N=4Kw13V空气储罐1800120014C空压机115E101O-NT预热器1F=24 M2 500300016P0203转料泵1WRY50-32-160 Q=10m3/h H=25m N=3Kw4、 工艺条件（1）控制条件序 号控 制 名 称温 度 1活化起始温度1602再生起始温度1803流化床中心温度2704氢压机出口
7、压力0.06Mpa5汽化器汽化温度1501606过热器温度2207冷凝器下料温度4050（二） 控制指标序 号控 制 名 称指 标1循环氢纯度90%2还原终点硝基含量0.2%3氢油比11：14再生时最初氢气中含氧量0.5%v5活化时空气中含氢量0.5%v4、 邻硝基甲苯加氢还原流程叙述（1）循环氢经过泵后缓冲罐与新氢混合后成为总氢进入氢压机，被加压到0.06Mpa，与流化床反应生成的高温气体进行换热后进入邻硝基甲苯汽化器。 邻硝基甲苯由储罐经泵打入邻硝基甲苯汽化器。在汽化器 内 邻硝基甲苯与 未被冷凝的循环氢气体纯度为90%以上，氢气纯度由尾气放空的排出量大小控制。基甲苯与氢气在150160进
8、行混合并汽化，进入汽化循环氢经过泵后缓冲罐与新氢混合后成为总氢进入氢压机，被加压到0.06mpa，与流化床反应生成的高温气体进行换热后进入邻硝基甲苯汽化器。邻硝基甲苯由储罐经泵打入邻硝基甲苯汽化器。在汽化器内邻硝基甲苯与氢气在150160器的氢油比为11：1，然后进入过热器，升温到220，经流化床底部通过分布板进入装有铜触媒的床层。在铜触媒层邻硝基甲苯与氢气发生加氢还原反应，流化床中心反应温度控制270，流化床反应温度由蒸汽气包进床水量大小控制，反应热被床内换热管内的软水汽化成蒸汽带出并发生0.8mpa0.9mpa蒸汽，送入蒸汽分配台供精馏用汽。蒸汽汽包的软水由软水罐及补水泵供给，蒸汽汽包的，
9、液位到2/3高度自动停止，液位到1/3处自动开启补水泵供蒸汽汽包，按时排污，以保证软水中的硬度和碱度合格。流化床顶部出来的反应气体温度为200220左右，在氢气换热器换热后进入冷凝器，物料被冷凝，冷却到40左右,未被冷凝的循环氢气体纯度为90%以上，氢气纯度由尾气放空的排出量大小控制。被冷凝了的物料经分离器沉降除去液体中的触媒颗粒后，取样分析还原终点，硝基含量0.2%分层器上层的邻甲苯胺进入粗品罐贮存，下层的胺水进入胺水 罐。氢气缓冲罐底部冷凝液体要及时回收到粗料罐。（2） 加氢还原开车程序如下： 开动空气压缩机，向仪表气源提供0.2mpa 空气。 触媒升温。开动氢气压缩机和过热器加热装置，将
10、流化床内触媒经810小时加热，慢慢升温到160180 无氮置换由乙烯厂来的氢气（0.8mpa）经减压到0.06mpa向泵后氢气缓冲罐引入氢气，引入氢气量要控制在4%(V)以下，通氢30分钟后，由化验室在尾气放空处取样分析氢中氧含量，防止氢气过快，在流化床内产生爆鸣，当尾气中氢中氧含量降至2%（v）以下时，置换结束。 触媒活化控制氢气加入量，使触媒均匀升温，当流化床温度由最高点下降及冷凝的活化水消失，并在180200下维持床层温度8小时后，总氢纯度达到99.7%以上时，活化结束。 邻硝基甲苯加氢还原首先，由软水车间供软水泵至软水罐，经补水泵将软水打入蒸汽汽包。邻硝基甲苯经泵通过邻硝基甲苯预热器预
11、热后进入汽化器，邻硝基甲苯按氢油比11：1的氢气混合并汽化，进入过热器过热至220，进入流化床进行加氢还原反应。同时用蒸汽汽包进水量控制流化床中心点温度2705，反应产物经换热器、冷凝器冷凝后，在分层器沉降分离带出的少量触媒，然后使粗邻甲苯胺在胺水分离中分离，分析还原粗料终点的硝基含量，小于0.2%即为合格。 触媒再生程序如下：1）如还原终点硝基含量连续三次超过0.2%时，则需对触媒进行再生。2）停止加邻硝基甲苯，用氢压机吹出剩余物料，由过热器热量维持流化床温度在180左右，此过程需要约4小时。3） 无氮置换基础打开空气进入泵前氢气缓冲罐的阀门。严格控制空气进入量，从 泵后缓冲罐取样，控制气体
12、中氧含量4%（V）当尾气中氢气含量小于2%（V）时，置换结束。4） 触媒再生将空气通入泵前缓冲罐，使触媒表面积碳氧化，床层温度逐渐升高，此时停止过热器加热，调节空气量使床温上升速度为1520/h，床温度最高保持在380400，此过程约40小时。如果空气全部打开，尾气放空阀全部打开，床层温度反而下降，循环气体中氧含量超过18%（V）时， 再生结束。再生后，可直接补加触媒或停车检修。停车吹料至触媒再生结束，要用粗品喷啉换热器，防止触媒颗粒带到氢压机，每班要向换热器喷淋两次。生产过程中，突然停水、停电、停蒸气，停空气及安排检修，按下列程序停车。停加邻硝基甲苯，关闭各加热蒸汽维持床温，将剩余物料吹出，
13、关闭尾气放空阀及氢气进入阀 ，停氢压机，维持系统正压。氢气突然中断，应立即关闭尾气放空阀，停加料，用循环氢吹出剩余物料后，按停车程序处理。流化床的防爆膜破裂，应迅速采取措施，停止加料，关闭新氢进入阀，关闭汽化器和邻硝基甲苯预热器的蒸汽及过热器油阀，紧急停车处理。6、不正常情况及处理方法序号不正常现象原 因处理方法1氢压机出口压力低氢加入量小加大氢气量2氢压机出口压力高循环氢纯度低换热管内结焦或堵塞加大尾气放空量胺水喷淋清洗或停车疏通3氢压机入口出现负压氢补入量小尾气放空量大加大新氢量关小尾气放空阀。4催化剂活化温度低活化通氢温度低活化通氢量小降低物料量加大软水量5汽化器邻硝基甲苯汽化不好蒸汽压力低氢压机回路阀未关严 提高蒸汽压力关严此阀门6流化床反应温度高投料量大进床软水量小降低投料量加大软水量7流化床反应温度底投料量小进床软水量大提高投料量减小软水量8再生床层温度高空气量大减小空气量9活化维持温度低空气进量小，触媒起始温度低，尾气放空阀堵塞加大空气量检查处
