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1、华南师范大学实验报告课程名称结构化学实验实验项目磁化率的测定一、【目的要求】1. 掌握古埃(Gouy)磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。2. 通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数.并判断d电子的 排布情况和配位体场的强弱。二、【实验原理】 (1)物质的磁性物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(Am-1 )的作用下，产生附加磁场。这时该物质 内部的磁感应强度B为：B=H+4 nI= H+4 nK H(1)式中丿称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中k=/H称为物质的体积磁 化率。丨和K分别除以物质的密度P可以得到。和X,O=|/p称为克磁化强度；X=K/p称
2、为克磁化率或比磁化率xm=Km/p称为摩尔磁化率。这些数据是宏观磁化率。在顺磁、 反磁性研究中常用到x和xm,帖磁性研究中常用到I、。 物质在外磁场作用下的磁化有三种情况1. xmV o,这类物质称为逆磁性物质。2. xm o,这类物质称为顺磁性物质。 ( 2)古埃法测定磁化率古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。 调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则在磁 场为零处。样品在磁场中受到一个作用力。df=K HAdH式中，A表示圆柱玻璃管
3、的截面积。 样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即dF=(K -K 0)HAdHK 0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题：F=IH (KK )HAdH = 1(k-k )A(H2 -H2)H00200(2)因H0VVH,且可忽略k0，则F=- k AH 22(3) 式中， F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。F=(Am - m )g样空式中，m样为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；m空为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差；g 为重力加速度。则有，2FAH2kM样品Ah， h 为样品高度，A 为样品管截面积，样品为样品质量。kM2FAH22(Am-Am样品
4、样品H2（5）只要测量样品重量的变化。磁场强度H以及样品高度h,即可根据式（5）计算样品的摩尔 磁化率。其中，莫氏盐的磁化率符合公式：Xm1. 1938T + 1*10 a -4（6）（ 3）简单络合物的磁性与未成对电子对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合pm =、.n （n + 2）yB（7）式中，n是分子中未成对电子数；uB是电子磁矩的基本单位，称为波尔磁子。 卩 B=X10-24j/T而磁矩卩B与摩尔顺磁磁化率Xm之间有如下关系：x 4 n x10-7N p 2= A_m3KT（8）式中，NA为阿伏伽德罗常数；K为玻兹曼常数；T为绝对温度。三、【仪器与试剂】（1） 仪器磁
5、天平一台，样品管一支，直尺一把，温度计一支。（2） 试剂 莫尔氏盐（NH4）2SO4FeSO46H2O（分析纯）；硫酸亚铁FeSO47H20（分析纯）； 亚铁氰化钾K4Fe（CN）6 3H2O （分析纯）。462四、【实验步骤】 标定磁场强度方法如下。 取一支清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m空。空 调节磁天平电流开关，由小到大调节至指定位置1 （1A），测质量得m空疋 继续调大电流，至位置2 （3A），测质量得m空2。工空2 继续升高电流至位置3 （4A）,停顿一定时间，然后调小电流从位置3回到位置2,测质 量得 m 空 2。 继续调小电流回到位置1,测质量得m空空1 关闭电流
6、测质量得mJ。表一：数据记录表（空管）电流A空管质量g m 空/g1（电流升高）1（电流升高）平均值013 装入已经研细的莫尔盐，装样尽量填实，样品要装至距离管口约12cm处，用直尺测量 装样高度，将样品管放入磁天平，按照空管的测量方法测量样品管的重量。表二：样品：莫氏盐 装样高度：电流A空管+样品质量g m 空/gm样/g1（电流升高）1（电流升高）平均值013 倒出样品管中的莫尔盐，将样品管洗净吹干，装入研细的硫酸亚铁，装样高度和莫尔盐尽 量相同，用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。表三：样品：硫酸盐铁铵 装样高度：电流A空管+样品质量g m 空/gm样/g1（电流升高）1（电流升高）平均值0
7、13 倒出样品管中的硫酸亚铁，将样品管洗净吹干，装入研细的亚铁氰化钾，装样高度和莫尔 盐尽量相同，用同样的方法测量亚铁氰化钾的数据。表四：样品：亚铁氰化钾 装样高度：电流A空管+样品质量g m 空/gm样/g1（电流升高）1（电流升高）平均值013五、【实验注意事项】1天平称量时，必须关上磁极架外面的玻璃门，以免空气流动对称量的影响。2励磁电流的变化应平稳、缓慢，调节电流时不宜用力过大。加上或去掉磁场时，勿改变 永磁体在磁极架上的高低位置及磁极间矩，使样品管处于两磁极的中心位置，磁场强度前后 一致。3装在样品管内的样品要均匀紧密、上下一致、端面平整、高度测量准确。六、【数据处理】1计算校准样品
8、的磁化率。根据式（6）计算实验温度下莫氏盐的磁化率。 查找资料得：莫氏盐 M=mol根据公式算得莫氏盐的质量磁化率为：换算成摩尔磁化率为：理论参考值：误差：再代入式（5）中算得：1A：3A：2. 计算待测样品的摩尔磁化率 Xm 由式（5）计算各样品的磁化率，取平均值 查找资料得：硫酸亚铁铵 M=mol亚铁氰化钾 M=mol两种样品的摩尔磁化率待测样品摩尔磁化率mE/mol平均值1A3A硫酸亚铁铵亚铁氰化钾3根据Xm计算样品的未成对电子 由式（8）计算磁矩，再由式（7）计算样品分子中金 属离子的未成对电子。待测样品磁矩未成对电子硫酸亚铁铵亚铁氰化钾七、【实验思考与讨论】【思考题】 1在不同磁场强度下，测得的样品的摩尔磁化率是否相同为什么2.分析影响测定xM值的各种因素。3为什么实验测得各样品的um值比理论计算值稍大些（提示:公式（6）是仅考虑顺磁化率 由电子自旋运动贡献的，实际上轨道运动对某些中心离子也有少量贡献。例如Fe离子就是 一例，从而使实验测得的um值偏大，由（1-4）式计算得到的n值也比实际的不成对电子数稍 大）。
