药物分析计算题总结

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1、(一)杂质限量计算题 4道1 .检查某药物中的神盐,取标准神溶液2ml (每1ml相当于1闻的As)制备标准神斑,神盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?答.S CV 100%口.L1 g/ml 2ml 10 6 100% 。2.0g 0.0001%供试品应取2.0g2 .取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5 ) 2.6ml,依法检查重金属(中国药 典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?(每1ml相当于Pb10 (jg/ml)答:V 35 106 产 2mlC 100% 10 g/ml 10100%标准铅溶液应取 2.0ml.3 .

2、肾上腺素中肾上腺酮的检查: 称取肾上腺素0.250g,置于25mL量瓶中,加0.05mol/L盐酸液至刻 度,量取5mL置另一 25mL量瓶中,用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素曰2=453)0.0512 , 25ml答:L CV25ml 4531005m- 100% 0.055%0.250g肾上腺酮的限量为 0.055% 4. Ch.P. (2010)泼尼松龙中有关物质的检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇(9 : 1)溶解并稀释制成每 1 ml中约含3 mg的溶液,作为供试品 溶液;

3、精密量取 2 ml ,置100 ml量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9 : 1)稀释至刻度,摇匀,作为对照 溶液。照薄层色谱法(附录 V B)试验,吸取上述两种溶液各5 6,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以二氯甲烷-乙醛-甲醇-水(77: 12: 6: 0.4)为展开剂,展开,晾干,在 105 C干燥10分钟, 放冷,喷以碱性四氮陛蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。35答:L 卡与t片中重 100% 100 100% 0.02% 供试品量3 5(二)含量测定15道计算题一、原料药的含量测定1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g

4、,加水30mL溶解后,精密量取 25ml于锥形瓶,在2025c消耗13.91ml碘滴定液(0.0534mol/L )迅速滴定至溶液显微黄色,并在 30秒钟内不褪。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于16.32mg的C5H9NO3S。计算乙酰半胱氨酸的含量。16.32 13.91标示量0.05340.050.3001 10003097.0%252、原料药空白精密称得乙胺喀咤 W=0.1501g,加冰醋酸20mL,加热溶解后,放冷至室温,加唾哪咤红指示液 2滴,用高氯酸滴定液(0.1014mol/L)滴定至溶液几乎无色,消耗 16.13ml并将滴定的结果用空白试验校正,消耗滴定液 1.11

5、ml。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.87mg的C12H13ClN4 ,C7.5mg/ml2020标示量 T (V V0) F W24.87 (16.13 1.11)0.10140.10.1501 100020101.0%503、原料药剩余滴定法精密称得干燥至恒重的二疏丁二钠供试品W=0.1024g ,置100mL量瓶中,加水30mL溶解后,加稀硫酸2mL,精密加入硝酸银滴定液(0.1014mol/L)50mL ,强力振摇,置水浴中加热23分钟,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液50mL,置具塞锥形瓶中,加硝酸 2mL与硫酸铁俊指示液 2mL,用硫氧酸俊滴定液

6、(0.1mol/L)滴定,消耗14.23ml,并将滴定结果用空白试验 校正,消耗 22.56ml,每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.656mg的C4H4Na2O4S2。解:标示量%T (Vo V) F5.656 (22.56 14.23)0.10140.10.1024 1000104.0%10050、片剂的含量测定1、(规格:0.4g/片)取牛磺酸片供试品10片,精密称定,总重 5.9988g,研细,精密称取适量(约相当于牛磺酸 0.2g), W=0.2042g,加水25mL,用氢氧化钠滴定液(0.1014mol/L)调节pH值至7.0,然后加入预先调节 pH值至9.0的甲醛溶

7、液15mL,摇匀,再用氢氧化钠滴定液 (0.1014mol/L)滴定至pH值至9.0,并持续30分钟,以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的量为14.55ml。每1mL氢氧化钠?定液(0.1mol/L)相当于12.51mg的C2H7NO3S。平均片重=0.5988g0.1014T V F W解:标示量W标本里100%12.51 10.710 0.59880.2042 1000 100% 99.6%0.42、片剂空白(0.3g)取本品20片,精密称定,研细,精密称取供试品适量(约相当于双水杨酯 0.3g),称得W=0.3001g ,加乙醇40mL,振摇使双水杨酯溶解,加酚酗

8、:指示液0.2mL,用氢氧化钠滴定液(0.1014mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。解:平均片重=0.3978gT (V Vo) F25.82 (8.32 0.33)标示量100%0.3001 1000 0.30.10140.10.3978100% 92.5%每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.82mg的C14H1005。3、复方氢氧化铝片含量测定:(剩余滴定)取本品10片,精密称定10.1050g,研细,精密称取 0.1680g,加盐酸2 ml与水50ml,按照药典方法进行滴定。精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 25mL,煮沸10分钟,放冷,

9、加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色, 消耗锌滴定液(0.05010mol/L) 16.10mL并将滴定的结果空白试验校正 25.00mL。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的 3.900mg 的氢氧化铝。求复方氢氧化铝的标示量。解:平均片重=0.3978g标示量%T (V V。)F W W- 100%25.82 (8.32 0.33)0.3001 10000.30.10140.10.3978100%92.5%三、注射液的含量测定1、硫酸镁注射液的含量测定:(直接滴定法)取本品5支(1g:10ml)硫酸镁注射液,混匀,精密量取5ml,置50ml量

10、瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀,精密量取25ml,加氨氯化钱缓冲液(pH10.0) 10ml与铭黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二 钠滴定液(0.04998mol/L )滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色,消耗了 20.48ml,每1ml乙二胺四醋 酸二钠滴定液(0.05mol/L )相当于12.32mg的硫酸镁。求其百分标示量。T V F D0.04998 10 50 12.32 20.48 解:标示量 -W- 100% 0055一25 100% 100.1%标示量1 10002、二盐酸奎宁注射液的含量测定:(直接滴定法+空白)精密量取供试品(标示量1ml : 0.25g),适量,精密量取3ml于5

11、0ml量瓶中,定容至刻度,15mg/ml, 精密量取10mL, 150mg置分液漏斗中,加水使成 20mL,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷分次振摇 提取,第一次25mL,以后每次各10mL,至奎宁提尽为止,每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2次,每次5mL,洗液用三氯甲烷 10mL振摇提取,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸去三氯甲烷,加无水乙醇2mL,再蒸干,在105 c干燥1小时,放冷,加醋酎 5mL与冰醋酸10mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每 1mL 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 19.87mg 的 C2

12、0H24N2O2 2HCl。解:标示量T (V V。)F D0.1014 25019.87 (8.67 1.33)100% 01150 100% 98.6%3、山梨醇注射液注射液的含量测定:(剩余滴定法)精密称取供试品(标本量 稀释至刻度,摇匀,精密量取100ml: 25g) 10mL(约相当于山梨醇 2.5g),置100mL量瓶中,用水10mL,置250mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取置碘瓶中,精密加高碘酸钠(钾 )溶液50mL ,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液 密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液10mL,10mL,

13、1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每 0.9109mg 的 C6H14。6。2.5 100ml=25mg/ml1mg/ml解1mL硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于标示量T (V0 V) F D0.1014 2500.9109 (8.67 1.33)100% 01150 100% 98.6%0.25 1000四、胶囊的含量测定1、牛磺酸胶囊的含量测定:(直接滴定法)取供试品装量差异项下的牛磺酸胶囊内容物(标示量:0.4g),称取20颗胶囊内容物,总重混0.25 1000(mL)计算。每解:标示量T V F - WW七日.林小里100%2、醋氨乙酸锌胶囊的含量测

14、定:0.101412.51 10.710.11.9760.2042 1000 0.4(直接滴定法+空白)20- 100% 99.6%合均匀,精密称取适量(约相当于牛磺酸0.2g),加水25mL,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调节 pH值至7.0,然后加入预先调节 pH值至9.0的甲醛溶液15mL ,摇匀,再用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 滴定至pH值至9.0,并持续30分钟,以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液( 0.1mol/L)的量1mL 氢氧化钠?I!定液(0.1mol/L)相当于 12.51mg 的 C2H7NO3S。取醋氨已酸锌胶囊(0.15g/粒)10粒,精密称重3.

15、8348g,精密量取0.5850g(约相当于醋氨已酸锌0.45g),加水35ml振荡使溶解,再加氨-氨化钱缓冲液(pH10.0) 10ml与铭黑T指示剂2滴,用 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05048mol/L )滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色( VS=13.40ml),并将 滴定的结果用空白试验校正( V0=24.40ml)。已知每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L )相当 于20.49mg的醋氨已酸锌。计算醋氨乙酸锌的含量。20.49 (24.40 13.40)标示量T (V V0) F平均装量标示量100%0.5850 10000.150.050480.050.38348100% 99.4%

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