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1、1. 适用范围本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。2. 测试原理用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收 分光光度计上机分析。3. 仪器设备天平（精确至）。水浴恒温振荡器。离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。瓶口移液器：符合JJG 646-2006移液器检定规程计量性能要求；原子吸收分光光度计或等同仪器。一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。4. 试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新 制备的去离子水或等同纯度的水。一级水，文中所说水均指一级水。硝酸：p（HNO3）=
2、g/mL，优级纯。盐酸：p（HCl）= g/mL，优级纯。硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。盐酸溶液（6mol/L）：用盐酸（）配制。镉标准储备液，为国家有证标准物质。铭标准储备液，为国家有证标准物质。铅标准中间液：精确吸取1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸， 用一级水定容至50mL，混匀，置于4C冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保 存期限2年。镉标准中间液：精确吸取100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸， 用一级水定容至50mL，混匀，置于TC冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存 期限1年。DTPA浸提剂（LTEL（三乙醇胺）LC
3、aCl2）：称取溶于（）TEA和少量水中，再将氯 化钙（CaCl2）溶于水中，加水约900mL,用6mol/L盐酸（）调节pH至土（每 升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L，贮 存于塑料瓶中。5. 分析测试前处理称取土过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中，加入25mL pH= 土的DTPA 浸提液（注意质控样品（K-111）根据证书加入，在252C（温度需严格控制）180r/min的水平振荡器上振荡两小时。取下干过 滤（用快速定性滤纸过滤），弃去初滤液5mL，剩下的全部过滤至50mLPP消解 管中。校准曲线用铅的中间液浓度，配制铅的工作曲线浓度为mg/
4、L， mg/L，L， mg/L， mg/L 和L。用镉的中间液浓度，配制镉的工作曲线浓度为mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L 和L。仪器参考条件表1日立Za-3000X作条件项目波长燃烧高度灯电流狭缝宽度负高压火焰性质Pb440氧化性Cd440氧化性注1：除表中参数外，其他参数如无意外，不需要进行调整。注2：该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。上机测定上机前，将仪器预热半个小时以上，仪器调节最佳工作条件，测定标准系列 各点吸光值（校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线），然后 依次测定样品的空白、试样的吸光值。6. 数据处理土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计，数值以
5、毫克每千克（mg/kg ）表示，按下式计算:w =S - Cm式中：C-试液元素含量，mg/LoC0-试剂空白溶液测定浓度，mg/L oV总-加浸提剂体积，无特殊情况下样品为25mL、质控样（K-111）为10mL。m-试样质量，无特殊情况下为go平行样试验结果以算术平均值表示，结果保留三位有效数字。项目检出限、mg/kg铅（Pb）镉（Cd）7. 质量保证与质量控制实验所用的器皿容器等需先用洗涤剂洗净，再用（1+3）硝酸溶液浸泡24 h以 上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。浸提过程中一定要注意浸提剂的pH为士，浸提的温度为252C。干过滤后，一定静置至溶液澄清方可上机，否则悬浮物会影响测定结果。高浓度样品，或者有机物含量过高的样品，会严重影响仪器的测定，并且大量 残留，测定前尽量先将样品稀释高倍数后，再根据具体情况进行稀释。如果测定 过程中出现高浓度样品，则必须清洗仪器管路（通常使用5%硝酸），重新稀释后 测定样品。具体质控方式及频率见常规检测项目质控计划。标准曲线的使用见标准物质管理程序。8. 参考文献土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法GB/T 23739-2009
