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1、亚氨基二乙腈项目分析操作规程一、目日勺规范中间控制分析操作规程二、合用范畴合用于化工二车间所有中间控制分析三、内容反映配比气分析1、分析目勺配比气是氢氤酸勺原料气，重要为空气、天然气、氨气，控制分析这三种气体勺比例，使 三种气体勺比例控制在工艺条件水平，从而提高氨气转化为氢氤酸气体勺转化率。2、控制指标(参照，以工艺控制实际值为准)NH3体积比：1113%重量氨：78.5%CH4体积比：1114%空气体积比：7377%3、分析原理配比气中勺氨气重量用氢氧化钠原则溶液吸取，用硫酸原则溶液滴定得出。体积氨则通过配 比气中勺氧气含量和体积氨与重量氨之间勺换算式得出，空气百分含量以氧气含量为基本， 通
2、过换算得出空气勺体积百分含量，天然气中勺甲烷含量则以差减法得出。4、药物、试剂及仪器硫酸原则溶液 C (1/2H2SO4) =0.1000mol/L氢氧化钠原则溶液C (NaOH) =0.1000mol/L漠甲酚绿+甲基红批示剂3+1一般实验室仪器、梨形瓶、真空泵5、分析环节a、重量氨日勺分析在梨形瓶（100ml）中精确加入25.00ml氢氧化钠原则溶液，抽至真空，称重后按负压取气术，取大概0.2g样品再称重。两次称重之差为样品勺精确重量，然后定量转移至250ml三角 瓶中，加23滴漠甲酚绿+甲基红批示剂，用硫酸原则溶液滴定至溶液由绿色变为红色为终 点。记录消耗体积V1b、氧气勺分析用气体取样
3、瓶取大概500ml气体样品（气体取样瓶勺封闭液为饱和氯化钠+40%硫酸溶液）， 用2030ml气体样品置换奥式仪勺量气管23次，然后精确进气V2 （约8090ml）。用焦性 没食子酸钾溶液反复吸取氧气至量气管2次度数之差为零。即可觉得氧气被完全吸取，记录 体积V3。6、成果结算V1 - 25.00)x 0.1000 X 0.01703NH3 (w) %=x 100O2 (v) %=艾x 100NH3 (v) %=B+AB=1324XNH3 (w)%/(889.6- NH3 (w)%)Air=4.785X (1-NH3 (v)%) XO 2 %CH4 (v) %=100-Air-NH3 (v)%
4、A=22.9(C-0.1781)式中：V1-消耗硫酸原则溶液勺体积，mlM-样品重量，gV2-进样体积，mlC-氧气体积比，%氢氧酸气体分析1、分析目日勺通过对氢氤酸含量日勺测定和残留氨日勺分析来监测伯网日勺催化活性以及稳定性，同步监测氨勺 转化率和酸洗效果。2、控制指标出塔氨气：0%3、分析原理HCN气体通过碱吸取后，以KI作批示剂，用原则AgNO3滴定，气体中勺氨用(3+1)漠甲 酚绿+甲基红作批示剂，用原则硫酸滴定，其反映式：CN - +Ag =AgCN !AgCN ! + CN = (Ag(CN)一Ag +I =AgI2NH3 + H SO4 =(NH ) SO44、药物、试剂和仪器硝
5、酸银原则溶液C(AgNO 3 )=0.0200mol/L硫酸原则溶液 C(1/2 H SO4)=0.1000mol/L氢氧化钠原则溶液C(NaOH)=0.1000mol/LKI： 100g/L10% 氨水漠甲酚绿+甲基红批示剂3+1一般实验室仪器、梨形瓶、真空泵5、分析环节a、样品制备在梨形瓶(100ml)中精确加入25.00ml氢氧化钠原则溶液，用真空泵抽成负压，称重后， 按负压取气技术取氢氤酸气体量约0.2克左右，称重，两次称重之差为所取气体之重量M。b、氨日勺分析将取回已知重量日勺氢氤酸定量转移至250ml三角瓶中，加适量蒸馏水，加漠甲酚绿+甲基红 批示剂3滴，用原则硫酸溶液滴至溶液由绿
6、色转至红色，并30秒不褪色为终点，记录体积VI。c、氢氤酸勺分析在己滴定过氨勺三角瓶中，立即加入5ml氨水，加入10滴KI溶液，用原则硝酸银溶液迅 速滴定至溶液浮现稳定勺微浑浊为终点，记录体积V2。6、计算公式NH %= S-25.00)x 0.01703 x O.1000 x 1003Mx100HCN%_ 0.02703 x 0.0200 x 2 x V2式中：M-试样重，gV1-消耗原则硫酸之体积，mlV2-消耗原则硝酸银之体积，ml氢氧酸酸洗分析1、采用原则：GB534-89GB535-952、分析目勺氢氤酸生成后以硫酸洗脱残存氨生成副产品硫酸铵。控制酸洗效果及硫酸铵在一 种合理勺浓度，
7、保证酸洗效果和硫酸铵副产品再结晶回收勺质量及CN 一浓度勺 控制3、控制指标：新配制勺硫酸:300-400g/L吸取过程中勺硫酸控制终点:5-10g/L生成硫酸铵中勺硫酸浓度：5-10g/L 4、分析原理残存CN-,在微碱性条件下，以试银灵做批示剂，以硝酸银原则溶液滴定,硫酸以 甲基红作批示剂，用氢氧化钠原则溶液滴定，硫酸铵日勺分析则以滴定过硫酸日勺三 角瓶中，加入甲醛，使之生成酸，加酚酞再用氢氧化钠原则溶液滴定。其反映式：CN - +Ag + =AgCN !AgCN ! + CN- =Ag(CN) 2一H 2 SO 4 +2NaOH=Na 2 SO 4 +2H 2 O4NH + +6HCHO
8、=(CH ) N H + +3H + +6H O426 42H + +OH - =H 2 O5、药物、试剂及仪器硝酸银原则溶液C(AgNO 3 )=0.0200mol/L氢氧化钠原则溶液C(NaOH)=0.1000mol/L甲基红批示剂 1g/L乙醇溶液按GB60388配制试银灵批示剂 0.2g/L丙酮溶液酚酞批示剂10g/L乙醇溶液 按GB60388配制37%甲醛用氢氧化钠中和呈中性6、分析环节a、新配制勺硫酸吸取样品5.00ml于250ml容量瓶中稀释定容，以此为被测样品试液。吸取样品试 液5.00ml于250ml三角瓶中，加适量蒸馏水，加2-3滴甲基红，用氢氧化钠原则 溶液滴定至溶液呈黄色为终点，记录消耗体积V 1。b、吸取过程中勺硫酸及硫酸铵溶液中勺硫酸吸取样品1.00ml于250ml三角瓶中，加适量蒸馏水，加2-3滴甲基红，用氢氧化 钠原则溶液滴定至溶液呈黄色为终点，记录消耗体积V2。c、CN -勺分析
