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1、实验项目4：元素分析仪测定炼焦煤中C、H、N、S元素含量一、实验目的1、了解元素分析仪的基本原理和仪器CHNS模式和O模式管路的物理连接及不同作用。2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。二、实验原理vario EL III元素分析仪分为CHNS模式和O模式两种，CHNS模式是将样品在高温下的氧气环 境中经催化氧化使其燃烧分解，而O模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解，含氧分子 与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。生成气体中的非检测气体被去除，被检测的不同组分气体 通过特殊吸附柱分离，再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测，氦气作为载气和吹扫气。三、仪器与药品
2、vario EL III元素分析仪1台；预装有vario EL III程序计算机1台；METTLER TOLEDO高精 度天平1台，打印机1台。氨基苯磺酸（Sulfanilic Acid，sul）标准样品；苯甲酸（Benzoic Acid， ben）标准样品；炼焦煤样品。四、实验步骤1、开机步骤：开机前应打开操作程序菜单，检查OptionsMaintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否 还能满足此次测试，通常最应该注意的是还原管、干燥管（可通过观察其颜色变化判断）以及灰份 管。检漏前请在未开主机前将操作程序中OptionsParameters中Furnace 1、Furnace 2的
3、温度都设 置为0，退出操作程序，再按照以下步骤进行正常的开机。（1）开启计算机，进入Windows状态。（2）堵上主机后面尾气的堵头。（3）将主机的进样盘拿开后，开启主机电源。（4）待进样盘底座自检转动完毕（即自转至零位）后，将进样盘样品孔位手动调到位后放回 原处。（5）打开He气，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He： 0.125 Mpa。（6）启动varioel操作软件。（7）调节He气减压阀，使软件状态栏压力显示为：1.05bar以上（不超过1.25bar）。（8）进入Options Miscelleaneous Rough Leak Check，将出现检漏自动测试的对话框，其 中（1.
4、将主机背面的两个出气口堵住2.将He减压阀的压力降低到与程序对话框中一致），请按照 其中的两点提示执行后，激活这两个功能后点击对话框中OK检漏开始，检漏测试后会文字提示有没 有通过检漏测试。（9）检漏通过后，拔掉主机后面尾气的堵头，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He： 0.22Mpa， O2： 0.25Mpa。（10）进入OptionsParameters中Furnace 1、Furnace 2的温度分别设置为：Furnace 1： 1150C； Furnace 2： 850C，开始升温。2、操作程序：（1）选择标样（检查操作模式是否正确）进入操作程序Standards窗口，在出现的对话框中
5、确认要使用标样的名称，如没有需使用的标 样请在此对话框中定义，如：CHNS模式：Sulfanilic Acid （可缩写为sul）氨基苯磺酸，输入CHNS%的理论值。O模式：Benzoic Acid （可缩写为ben）苯甲酸，输入0%的理论值。做日常样品测试时，选择使用Factor and/or monitor sample功能；重新制作标准曲线的标样 测试时，选择使用Calibration Sample功能。（2）炉温设定进入操作程序Options Parameters，输入和/或确认加热炉设定温度，其中:CHNS模式：Furnace 1 （右）：1150C； Furnace 2 （中）：8
6、50C； Furnace 3 （左）：0C ； O 模式：Furnace 1 （右）：1150 C； Furnace 2 （中）：0 C； Furnace 3（左）：0C（3）样品名称、重量和通氧方法的输入：1）进入操作程序EditInput功能的对话框；或在要输入样品信息的相关行双击鼠标左键，同样 可出现Input功能的对话框。2）在其中的Name、Weight栏输入样品名称和重量，在Method栏右中选择合适的通氧方法。（4）建议样品测定顺序：（列举CHNS模式，其它模式同样，只是标样不同）1）测试空白值，在Name输入blk，在Weight栏输入假设样品重，在Method栏选Index
7、2。 测试次数根据各元素的积分面积稳定值到：N （Area），C （Area），S （Area）都小于100； H （Area） 1000； O （Area）Factor，完成校正因子计算3）若标样几次测试数据存在不平行，可在选择平行的标样数据行上（做标记）（在选定数据行 点击鼠标右键，对所做标记的去除可在相应行上点鼠标右键），再进入Math.Factor Setup，激活 Compute Factor From Tagged Standards only，之后点 Math. Factor 完成校正因子计算。3、设定分析结束后自动启动睡眠（1）进入 Options Sleep / Wake U
8、p 功能对话框。（2）使用 Activate reduced Gas flow 功能，在 Gas flow reduction to 中输入需要的值（建 议 10%）。（3）使用 Activate sleep Temperature，并在以下各 Reduce Furnace* to 中输入需要降低 到的温度。（4）使用 Sleeping at end of Samples 功能。（5）点击OK，就可在样品分析结束后（样品重量为0），仪器自动进入睡眠状态。（6）启动Auto进行样品分析，若启动Single执行测试，则以上功能无效。4、关机步骤：（1）样品自动分析结束后，如设定睡眠功能，则仪器自动
9、降温，或在Sleep / Wake Up功能 对话框中手动启动睡眠（点Sleep Now），待2个加热炉都降温至100C以下。（2）关闭He气和02气。（3）退出varioel操作软件（执行File中的Exit）。（4）关闭主机电源，开启主机加热炉室的门，让其长时间散去余热。（5）将主机后面的尾气出口堵住。（6）关闭计算机、打印机和天平等外围设备。五、注意事项1、vario ELIII分析仪根据其操作模式，在一定的燃烧条件下，只适用于对可控制燃烧的大小 尺寸样品中的元素含量进行分析。明确禁止对腐蚀性化学品、酸碱溶液，溶剂、爆炸物或可产生爆 炸性气体的物质进行测试，这将对仪器产生破坏和对操作人员
10、造成伤害。有可能对于一些特定物质 进行检测，如含氟、磷酸盐或样品含有重金属，会影响到分析结果或仪器部件的使用寿命的样品。2、氧气的不足会降低催化氧化剂和还原剂的性能，从而也减少了它们的有效性和使用寿命。没 有燃烧的样品物质仍然留在灰份管内，并将影响到下一个样品的测试分析结果。3、如果电源电压中断超过15分钟，必须对vario ELIII仪器进行检漏。这是由于通风中断，不 能散热，有可能造成炉室中的0型圈的损坏，必要时应更换。六、数据记录与处理1、填表处理实验数据。2、根据实验结果分析不同炼焦煤中CHNS含量差别。七、思考题1、列举几点元素分析仪的应用？2、CHNS含量不同，对配煤炼焦的可能影响
11、？高频红外碳硫分析仪仪器工作原理参见高频红外碳硫分析仪结构框图。图中深黑色线连接的是电路系统，浅黑色线连接的是气路系统，虚线方框 内所示的是装在屏蔽恒温箱中的部件。CO2、S O2等极性分子具有永久电偶极矩，因而具有振动、转动等结构。按量子力学分成分裂的能级，可与入 射的特征波长红外辐射耦合产生吸收，朗伯一比尔定律反应了此吸收规律。I0exp（aPL）式中：I0入射光强I出射光强a吸收系数P该气体的分压强L分析池的长度HCS-500型红外碳硫分析仪利用了 CO2及SO2分别在4.26pm及7.4pm处具有较强吸收带这一特性，通过 测量气体吸收后的光强变化量，分析CO2及SO2气体浓度百分含量，
12、间接确定被测样品中的碳、硫元素的百分含量。分析室包括红外光源、反射镜、调制盘、吸收池、滤光片和探测器。红外光源用电加热到800r左右产生红外 辐射光，经调制器把光信号调制成80Hz的交变信号入射到吸收池，该红外光经吸收池中的CO2及SO2气体吸收 后，再经过窄带滤光片滤去除上述波长外的其它光辐射的能量，入射到探测器上，则探测器上测到的是与CO2及 SO2气体浓度相对应的光强，经过探测器光电转化为电信号，放大后输出模拟量信号，经A/D模数转换后，通过 USB通信口送上位微机归一化处理，积分反演为碳硫元素的百分含量。HCS-500型高频红外碳硫仪的分析流程为：分析时先在电子天平上称得样品重量，输入
13、微机，也可通过键盘 输入，加入助熔剂后送进高频炉燃烧室，开始分析，第一阶段为吹氧阶段，首先打开相应电磁阀，按分析流程通氧 气，目的清除管道内残留的CO2及SO2气体，当CO2及SO2气体含量为零时，被测气体分压强P为零，这时采 到信号为纯氧条件基准信号V0；第二阶段为分析释放阶段，打开高频炉，加热样品到释放温度，这时样品在高温富 氧条件下立即氧化生成CO2及SO2气体，由氧气作载气输送到吸收池，放大器输出信号随被测气体浓度增加而减 少，经归一化处理后，对每个数据进行线性化定标，分析结束后对线性定标数据进行面积积分、乘以系数、除以样 品重量，扣除空白获得样品中碳、硫元素的百分含量。碳磕分析便工作原理碇疏分析仪工作原理坂含景咧定：试祥在12501J的毫气沆主燃烧：使碳氧亿.灰二氧叱碇，燃烧后成混合气体些除; 后剩余的气收隼于景气筒口户察.然后终氢氧化押吸忆物匠与体积之拿 诵冷丘力传感项 求的说含量琉含量测定：试样在二汇C豹氧气琉中燃统，便琉氧化成二氧化航号体，殴睨后也二氧化 琉气孕然后.丰八吸收生或亚硫酸，月硬我滴宝碘梅中的淀粉指示终点就色，滴定硬液体积之 差，旄过巨力待感器求的疏含量:
