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1、有效氯测定方法：A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫 代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含 量。A2 试剂A2.1 0.025mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。A2.2 2mol/L 硫酸溶液。A2.3 10碘化钾溶液。A2.4 0.5淀粉溶液。A3 操作方法称取含氯消毒剂I.OOg，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加 蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL, 10%碘化钾溶液10mL, 混匀的消毒液 5mL 溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用 0.05mol/
2、L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加 入0.5%淀粉溶液10滴（溶液立即变蓝色），继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代 硫酸钠的总量，重复 3 次取平均值计算。A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即 1mol/L 硫代硫酸钠 1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量：cXvX0.035有效氯含量（）=X 100%w式中：c为硫代硫酸钠的摩尔浓度；v消耗代硫酸钠的体积，ml；W碘量瓶中含消毒剂的量，g。余氯测定方法：一、方法原理余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴 定。2KI+2CH3COOH = 2CH
3、3COOK+2HI2HI+HOCI = I2+HCI+H2O （或者 2HI+CI2 = 2HCI+I2）I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6本法测定值为总余氯，包括HOCI,OCI,NH2CI和NHCI2等。二、仪器碘量瓶： 250300mI.三、试剂1. 碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。2.（1+5）硫酸溶液。3重铬酸钾标准溶液（1/6K2Gr207=0.0250mol/L）淋取1.2259g优级纯重铬酸 钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。4.0.05mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取约 12.5g 硫代硫酸钠 （Na2S2O35H2O）,溶于
4、已煮沸放冷的水中，稀释至1000ml。加入0.2g无水 碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内。标定:用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中，加入50ml 水和1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸溶液。静置5min后，用待标定的硫代硫 酸钠标准滴定至淡黄色时，加入1ml1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止， 记录用量。硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算：cx20.00/V式中，c-重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）； 20.00-吸收重铬酸钾标准溶液瓣 体积（ml）； V待标定硫代硫酸钠溶液用量（ml）。5. 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：把已标定的0.05mol/
5、L硫酸钠标准滴 定溶液，用煮沸放冷的水稀释5倍。6. 1%淀粉溶液。7. 乙酸盐缓冲溶液（PH=4）:：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457ml乙酸, 用水稀释至 1000 ml.四、步骤1.用无分度吸管吸取 200ml 水样于 300ml 碘量瓶内，加入 0.5g 碘化钾和 5ml 乙 酸盐缓冲溶液。2自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1ml淀粉 溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。计算：总余氯（Cl2,mg/L）=CxV1x35.46x1000/V式中：c-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）； V1-硫代硫酸钠标准滴定 溶液用量（ml）； 3
6、5.46-总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。如何检测水中余氯？能否不用仪器，只用化学试剂？余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式： 1 总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。2. 游离性余氯：包括H0C1及0C1 -等。3 化合性余氯：包括 NH2Cl、NHCl2、NCl3 及其它氯胺类化合物。余氯的作用是保证中本部煞乐顾艿皆傥廴尽5绻嗦攘砍辏赡芑峒又厮蟹雍推渌 谢锊奈逗统簦褂锌赡苌陕确碌扔?三致作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和 存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要。余氯的测定方法 很多。本公司目前采用下述三种测定法：一、便携式 DPD
7、余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company）1. 应用范围.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯 及化合性余氯。水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。.本法最咼检测浓度为4.5mg/l有效氯。2. 原理水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入 碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度，得游离 氯和总氯，总氯减去游离氯得化合氯。3. 干扰影响.水中存在大于250mg/l碱度或150mg/l酸度，如CaCO3等将抑制所有颜色发 展或颜色将立即褪色。用1N的H2SO
8、4或1N的NaOH中和这种样液到pH6-7。.一氯胺将逐渐造成游离氯读数增加。在一分钟内读数，每3.0mg/l 氯胺将使 游离氯读数增加 0.1mg/l.。溴、碘、臭氧和锰、铬的氧化物会增加游离氯的读数。.为了减小Mn4+和Cr6+的影响，如上述调节pH值到6-7。取25ml水样， 加3滴30g/lKI溶液，混合等待一分钟。加3滴5g/lNa2AsO3混合（另据水和废 水标准检验法?第15版可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亚砷酸钠，每100ml水 样加0.5ml 0.25%硫代乙酰胺）。如果铬存在，在两种分析中会与DPD发生反应, 读数。再从最初分析得到的氯的读数减去这个读数。二、邻联甲苯胺比
9、色法（OT法）1 .应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。2. 原理在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合 物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标 准溶液进行目视比色。3. 干扰影响 水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。其它干扰物质的最咼允许含量如下：高铁，0.2mg/l;四价锰，0.01mg/l;亚硝酸盐，0.2mg/l。三、在线式电化学分析余氯仪( 1870E Residual Analyzer,The Capital Controls Group
10、)。1 应用范围 本法适用于测定生活饮用水、废水、冷却水和其它水的总余氯、游离氯、氯化溴、 溴和碘。2 原电池原理 在原电池中，通过测试其中的电流能检测出离子浓度的变化。瓶中的电流与氯离 子浓度的变化成一定比例。原电池中的阴极为金属金。当溶液中存在次氯酸（或次氯酸离子）时，阴电极发 生化学反应，产生氯离子。H0C1 + 2e- Cl- +OH-阳极为金属铜，当电极发生反应时，氧化产物保留在阳极上。这时，磨蚀机（清 洁球不断搅拌）会配合着去除金属表面的氧化产物。原电池中的电流受pH值变化的影响大。在pH4.0-4.5时瓶中电流很稳定。因此， 用pH缓冲液来稳定电流。如果以CO2为缓冲液，pH值可调到5.5-6.0。力口 KI 时，反应生成的总游离碘相当于参加反应的总余氯，从而测定总余氯。3 干扰影响.温度和pH值的变化将会影响仪器的准确度。因而采用热变电阻器补偿水样的 温度变化和填加pH缓冲液来调整pH值以克服这两种因素的影响。没有迹象表明锰、铬、亚硝酸盐等的存在会产生干扰影响。
