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1、实验一 NaOH 溶液的标定及食醋总酸度的测定一 实验目的1. 了解基准物质邻苯二甲酸二氢钾（ KHP ）的性质及其应用。2. 掌握 NaOH 标准溶液的配制、标定及保存要点。3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。4. 了解食醋总酸度的分析方法。二 实验原理醋酸为有机弱酸（Ka = 1.8 X05）,与NaOH的反应式为HAc + NaOH = NaAc + H 2O反应产物为弱酸强碱盐， 滴定突跃在碱性范围内， 可选用酚酞等碱性范围内变色的指示 剂。食用白醋中醋酸含量大约为3050 g / L（35%）。NaOH 标准溶液用标定法配制， 常用邻苯二甲酸二氢钾 （KHP
2、 ）为基准物质标定其浓度。 标定反应式为：KHC8H4O4 + NaOH = NaKC 8H4O4 + H2O三 主要试剂和仪器1. 饱和 NaOH 溶液（浓度约为 1519 mol/L ）。2. 酚酞溶液 2 g / L 乙醇溶液。3. 邻苯二甲酸二氢钾（KHP ）基准物质 在100 125C干燥1h后，置于干燥器中备用。四 实验步骤1. 0.1 mol/L NaOH 标准溶液的配制及标定（1）0.1 mol/L NaOH 溶液的配制 用洁净的小量筒量取约 3.3 mL 饱和 NaOH 溶液，倒入装 有约 480 mL 水的 500 mL 试剂瓶中，加水稀释至 500 mL ，盖上橡皮塞，摇
3、匀。（2） 0.1 mol/L NaOH溶液的标定 在称量瓶中以差减法称取 KHP三份海份0.4 0.6 g，分 别倒入 250 mL 锥形瓶中， 加入 2535 mL 水，加热使 KHP 完全溶解。 稍冷后 , 用蒸馏水吹 洗锥形瓶 （为什么 ?） 。待溶液完全冷却后，加入 23 滴酚酞指示剂，用待标定的 NaOH 溶 液滴定至微红色并保持 30s 不褪色即为终点。记下读数，数据记录见表 1 ，计算 NaOH 溶液 的浓度。2. 食醋总酸度的测定移取 25.00 mL 食醋溶液于 250 mL 锥形瓶中，加入 2 滴酚酞指示剂，用 NaOH 标准溶液 滴定至由无色转变为微红色，此红色保持 3
4、0s 不褪色为终点。记下读数，平行测定三份。数 据记录见表 2，计算食醋总酸度，结果以 g/100 mL 表示。五 数据处理本实验的数据记录及处理分别见表 1 及表 2.。表1 NaOH标准溶液的标定滴定编号记录项目一一123mKHP / gV NaOH / mLCNaOH / mol / LCNaOH平均值did r表2食醋总酸度的测定滴定编号记录项目123V hac / mL25.0025.0025.00V NaOH / mLChac / g /100mLChac平均值did r六思考题1. 标定NaOH标准溶液常用的基准物质是什么？与其它基准物质比较，它有什么显著的优 点？2. 测定食醋
5、含量时，为什么选用酚酞为指示剂？能否用甲基橙或甲基红为指示剂？酚酞指示剂由无色变为微红时， 溶液的pH值约为多少？变红的溶液在空气中放置后又变 为无色的原因是什么？#实验二 EDTA 溶液的标定及自来水总硬度的测定一 实验目的1. 学习络合滴定法的原理及其应用。2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法。3. 掌握 EDTA 溶液的配制及标定方法。二 实验原理 水硬度的测定分为水的总硬度以及钙镁硬度两种， 前者是测定钙镁总量， 后者则是分 别测定钙和镁的含量。世界各国表示水硬度的方法不尽相同，一般采用度（）表示，1= 10 mg CaO / L 。小于 16为软水，大于 16为硬水。一般自来水中的总硬
6、度小于16。此外，我国还采用mmol / L 或 mg /L（CaCO 3）为单位表示水的硬度。本实验采用 EDTA 络合滴定法测定水的总硬度。 在 pH10 的氨性缓冲液中， 以铬黑 T 为 指示剂，用三乙醇胺和 Na2S掩蔽Fe3+, Al3+, Cu2+, P+, Zn2+等共存离子，用EDTA标准溶液 滴定，可直接测得水的总硬度。滴定反应为2+ 2+Ca + Mg + Y t CaY + MgYEDTA标准溶液用标定法配制。本实验以铬黑T（ EBT）为指示剂，用 CaCO3为基准物质标定其浓度。为提高指示剂铬黑 T 变色的敏锐性，可加入适量的 MgY 。标定反应式为：CaCO3 + 2
7、HCl = 2CaCl + H 2CO3Ca2+ + MgY + Y t CaY + MgY三 主要试剂和仪器1. EDTA 溶液 0.01 mol/L 。2. NH3NH4Cl 缓冲溶液 pH =10。3. CaC03基准物质 在110C干燥2 h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用。4. 铬黑T指示剂5 g /L（含25%三乙醇胺及20% NazS）。5. HCl 溶液 6mol/L 。四 实验步骤1. 0.01 mol/L EDTA 标准溶液的标定在称量瓶中以差减法准确称取0.20.3 g CaCO3,倒入250 mL烧杯中，先加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5 m
8、L 6 mol/L HCl溶液，使CaCO3完全溶解。加水50 mL,微沸几分钟以除去 CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3溶液于250 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。移取25.00 mL上述Ca2+溶液于250 mL 锥形瓶中，加入 2025 mL水及5 10 mL MgY （从实验步骤2中得到），然后加入10 mL NH3NHQ缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色经稳定的 紫色再刚变为蓝色即为终点。记下读数,平行测定三次,数据记录见表1,计算 EDTA 溶液 的浓度。2. 自来水总硬度的测定用量筒量取自来水 100 mL 于 250 m
9、L 锥形瓶中,（加入 12滴使试液酸化, 煮沸数分钟以除去C02。冷却后），加入10 mL NH 3 NH4CI缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA 滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。记下读数，平行测定三次，数据记录见表2，计算自来水的总硬度，结果以（）表示。五数据处理本实验的数据记录及处理分别见表1及表2。表1 EDTA标准溶液的标定滴定编号记录项目123G碳酸钙/gVy / mLCy / mol / LCy平均值did r表2自来水总硬度的测定滴定编号记录项目123V自来水/ mL100100100Vy / mL总硬度（ ）总硬度平均值六思考题1. 本实验所使用的
10、EDTA应该用何种指示剂标定 ？最适当的基准物质是什么？2. 在标定过程中，加入 MgY的作用是什么？ MgY是否应准确加入？本实验中，自来水的总硬度以（）表示时，应保留几位有效数字？简要说明理由。#实验三EDTA溶液的标定及B产、卩圧+含量的连续测定一实验目的1. 掌握由控制酸度提高 EDTA 选择性的原理及其应用。2. 掌握用 EDTA 进行连续滴定的方法。3. 掌握 EDTA 溶液的配制及标定方法。二实验原理混合离子的分别滴定常用控制酸度法， 掩蔽法进行，可根据有关副反应系数论证对它们 分别滴定的可能性。Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1 : 1络合物，IgK分别为27.94和
11、18.04。由于两者 的IgK相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定。在pH 1时滴定Bi3+, 在pH 56时滴定Pb2+。EDTA标准溶液用标定法配制。本实验以二甲酚橙（XO）为指示剂，用 ZnO为基准物质标定其浓度。标定反应式为：ZnO + 2HCI = ZnCI 2 + H2O2+Zn + Y fZnY三主要试剂和仪器1. EDTA 溶液 0.01 moI/L 。2. 六次甲基四胺溶液 200 g / L。3. ZnO基准物质 在300C干燥2 h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用。4. 二甲酚橙（XO）指示剂 2 g / L。5. HCI 溶液 6 moI/L
12、。四实验步骤1. 0.01 moI/L EDTA 标准溶液的标定在称量瓶中以差减法准确称取 0.160.24 g ZnO,倒入250 mL烧杯中，先加少量水润湿， 盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约 5 mL 6 moI/L HCI 溶液，使 ZnO 完全溶解。加水 20 mL ,微沸几分钟。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移Zn2+溶液于250 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。移取 25.00 mL 上述 Zn2+ 溶液于 250 mL 锥形瓶中，滴加 六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量3 mL,然后加入2滴二甲酚橙指示剂，立即用 EDTA 滴定，当溶液由紫红色经稳定的
13、橙色再刚变为亮黄色即为终点。记下读数， 平行测定三次,计算 EDTA 溶液的浓度。2. Bi3+、Pb2+含量的连续测定准确移取Bi3+、Pb2+试液10.0 mL三份于250 mL锥形瓶中，加入 2滴二甲酚橙指示剂， 用EDTA滴定，（加入1 2滴使试液酸化，煮沸数分钟以除去 CO?。冷却后），加入10 mL NH 3 NH4CI缓冲溶液，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为Bi3+的终点。记下读数，计算混合液中 Bi3+的含量，结果以g / L表示。在上述滴定Bi3+后的溶液中，滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量3 mL ,然后加入 2 滴二甲酚橙指示剂,立即用 ED
14、TA 滴定,当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为Pb2+的终点。记下读数，计算混合液中P$的含量，结果以g / L表示。五 数据处理本实验的数据记录及表格自列。六 思考题1. 本实验所使用的 EDTA 应该用何种指示剂标定 ? 最适当的基准物质是什么？为什么不用 NaOH, NaAc 或氨水，而用六次甲基四胺调节pH 至 5 6？#实验四 返滴定法测定含铝样品中铝的含量一 实验目的1. 掌握返滴定。2. 了解置换滴定。3. 动脑、动手设计实验方案。二 实验原理A|3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与 EDTA络合缓慢；同时，Al3+封闭指示剂二甲酚橙，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液，在pH衣3.5煮沸几分钟，使Al 3+与EDTA络合完全，继而在pH为56,以二甲酚橙为指示 剂，用Zn2+盐标准溶液返滴定过量的 EDTA而得到铝的含量。反应式如下：3+Al + Y = AlY （pH 注 3.5）2+Zn2+ + Y = ZnY （pH56）（指示剂 XO 由黄色刚变为紫红色 ）三 主要试剂及仪器硝酸铝样品； ZnO; HCl（1+1）， （1+3）; EDTA （0.01mol/L）; 二甲酚橙 （2 g / L）;六次甲基四胺（200 g / L）;氨水 （1+1）。四 实验步骤1 Zn2+盐标
