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1、直拉单晶硅的制备工艺 内容提要：单晶硅根据硅生长方向的不同分为区熔单晶硅，外延单晶 硅和直拉单晶硅。直拉单晶硅的制备工艺一般包括多晶硅的装料和熔 化，种晶，缩颈，放肩，等径和收尾。目前，单晶硅的直拉生长法已 经是单晶硅制备的主要技术，也是太阳电池用单晶硅的主要制备方法 关 键 词：直拉单晶硅，制备工艺 一，直拉单晶硅的相关知识硅单晶是一种半导体材料。直拉单晶硅工艺学是研究用直拉方 法获得硅单晶的一门科学，它研究的主要内容：硅单晶生长的一般原 理，直拉硅单晶生长工艺过程，改善直拉硅单晶性能的工艺方法。直拉单晶硅工艺学象其他科学一样，随着社会的需要和生产的 发展逐渐发展起来。十九世纪，人们发现某些
2、矿物，如硫化锌、氧化 铜具有单向导电性能，并用它做成整流器件，显示出独特的优点，使 半导体材料得到初步应用。后来，人们经过深入研究，制造出多种半 导体材料。1918年，切克劳斯基(J Czochralski)发表了用直拉法从 熔体中生长单晶的论文，为用直拉法生长半导体材料奠定了理论基础 从此，直拉法飞速发展，成为从熔体中获得单晶一种常用的重要方法。 目前一些重要的半导体材料，如硅单晶，锗单晶，红宝石等大部分是 用直拉法生长的。直拉锗单晶首先登上大规模工业生产的舞台，它工 艺简单，生产效率高，成本低，发展迅速；但是，锗单晶有不可克服 的缺点：热稳定性差，电学性能较低，原料来源少，应用和生产都受
3、到一定限制。六十年代，人们发展了半导体材料硅单晶，它一登上半 导体材料舞台，就显示了独特优点：硬度大，电学热稳定性好，能在 较高和较低温度下稳定工作，原料来源丰富。地球上25.8%是硅，是 地球上锗的四万倍，真是取之不尽，用之不竭。因此，硅单晶制备工 艺发展非常迅速，产量成倍增加，1964 年所有资本主义国家生产的 单为晶硅 50-60 吨，70 年为 300-350 吨，76 年就达到 1200 吨。其 中 60% 以上是用直拉法生产的。随着单晶硅生长技术的发展，单晶硅生长设备也相应发展起来， 以直拉单晶硅为例，最初的直拉炉只能装百十克多晶硅，石英坩埚直 径为 40毫米到60 毫米，拉制单晶
4、长度只有几厘米，十几厘米，现在 直拉单晶炉装多晶硅达40 斤，石英坩埚直径达350 毫米，单晶直径 可达 150 毫米，单晶长度近2 米，单晶炉籽晶轴由硬构件发展成软构 件，由手工操作发展成自动操作，并进一步发展成计算机操作，单晶 炉几乎每三年更新一次。 大规模和超大规模集成电路的发展，给电 子工业带来一场新的革命，也给半导体材料单晶硅带来新的课题。大 规模和超大规模集成电路在部分用直拉单晶硅制造，制造集成电路的 硅片上，各种电路密度大集成度高，要求单晶硅有良好的均匀性和高 度的完美性。以4k位集成电路为例，在4X4毫米或4X6毫米的 硅片上，做四万多个元件，还要制出各元件之间的连线，经过几十
5、道 工序，很多次热处理。元件的高密度，复杂的制备工艺，要保证每个 元件性能稳定，除制作集成电路工艺成熟外，对硅单晶材料质量要求 很高：硅单晶要有合适的电阻率和良好的电阻率均匀性，完美的晶体 结构，良好的电学性能。因此，硅单晶生长技术要更成熟、更精细、 更完善，才能满足集成电路的要求。直拉单晶硅工艺理论应不断地向 前发展。二，直拉单晶硅的制备工艺（一），工艺概述直拉法生产硅单晶工艺尽管种类繁多，但大体可分为：真空工艺、 气氛工艺和减压拉晶工艺。真空工艺又分低真空工艺和高真空工艺。 真空工艺的特点是在单晶炉膛内保持真空情况下拉制硅单晶。低真空 工艺单晶炉膛内真空度保持10-110-2乇，高真空工艺
6、单晶炉膛保 持 10-3 乇或更高的真空度。硅单晶拉制过程中单晶炉膛内充高纯氩 气做保护气体，称为气氛工艺。气氛工艺中又有流动气氛和不流动气 氛两种。在拉制硅单晶时一次充入单晶炉膛内 0.20.4kg 压强高纯氩 气（表压） ，称为不流动气氛；拉制硅单晶时，连续不断地向单晶 炉膛内充入高纯氩，保护炉膛内气体是正压（表压），同时又使部分 氩气沿管道向外溢出，这种工艺称为流动气氛。近几年又出现了介于真空工艺和气氛工艺之间减压拉晶工艺。 减压拉晶是在单晶硅拉制过程中，连续向单晶炉膛充入等量的高纯氩 气，同时真空泵不断地从炉膛内向外抽气，保持炉膛内稳定在10乇 20乇真空内，这种工艺既有真空工艺的特点
7、（炉膛内保持负压），又 有流动气氛的特点（不断充气，不断排气） ，减压工艺在目前直拉 单晶硅生产过程中被普遍采用。（二），各项工艺步骤的特点图4. n言拉单晶硅和相应生长部位的示意图1.多晶硅的装料和熔化a.粉碎至适当大小 丁，b.装料时，底部不能有过多的空隙，不能碰到坩埚上边沿c. 抽真空，充入保护气d. 加热温度高于1412C2.种晶先将籽晶降至液面数毫米处暂停片刻，使籽晶温度尽量接近熔硅 温度，然后将籽晶浸入熔硅，使头部熔解，接着籽晶上升，生长单晶 硅3. 缩颈将籽晶快速提升，缩小结晶直径4. 放肩放慢生长速度，晶体硅直径增大5. 等径稳定生长速度，使晶体硅直径保持不变6收尾加快提升速度
8、，同时升高熔硅温度，使晶体硅直径不断缩小，形成一个圆锥形，最终离开液面三，直拉单晶硅的发展前景（一），太阳能硅电池目前，单晶硅的直拉生长法已经是单晶硅制备的主要技术，也是 太阳电池用单晶硅的主要制备方法。绿色能源、可再生能源是人类寻求的目标。煤和油发电受到资源 的限制，而且破坏环境。有人预言燃煤发电如不淘汰，则人类和资源 将同时在地球消失，核电有核安全、核泄漏和核废料问题， 西方国 家也在逐步淘汰。太阳能以其广泛存在数量巨大、自由索取、清洁安全、对生态 无害而成为首选开发领域。太阳电池是利用光生伏特效应，把太阳能 直接转换成电能的半导体器件以半导体硅片为衬底的太阳电池，目 前已广泛应用于航天、
9、农业、交通、通讯、电视、广播和国防等领域， 是太阳能开发的主导技术。地球荒漠化面积的 1/4 如果被太阳能硅片 覆盖，其发电量就相当于全世界发电量的总和。硅太阳电池科技攻关，主要围绕以下两个方面进行：1）提高太 阳光辐照能转化为电能的光电转换效率；2）大幅度降低单瓦发电成 本。当然，提高光电转换效率本身也是降低成本一个值得注意的事 实是衬底硅片的成本，要占到芯片制造成本的 50%以上。于是围绕 提高太阳电池衬底的硅片质量和降低生产成本，形成了一整套太阳电 池直拉硅单晶的生长技术与工艺。它与集成电路级直拉硅单晶生长技 术与工艺，既有共同点，而又有较大的差异。太阳电池级直拉硅的质量，主要以提高少子
10、寿命保证光电转换效 率为前提。因此在拉晶中要尽量降低硅中氧碳含量和重金属杂质含量 因为重金属杂质、氧沉淀及诱生缺陷、硼氧复合体等均会引入复合中 心，降低少子寿命。太阳电池级直拉硅单晶同样要大直径化目前的直径正在由 6（135 mm X 135 mm 方片）向 8（155 mm X 155 mm 方片）转化。大直径生长，大投料、大熔体体积同样有抑制强烈热对流问题。但如 果采用磁场拉晶技术，则硅片成本势必会有大幅度提高，对推广应用 单晶硅太阳电池不利。为了减少热对流，太阳电池级直拉硅生长，仅 采用了矮加热器和双加热器技术，厚的热屏蔽技术和精确的氩气导流 技术。但随着硅单晶直径得进一步增大，上述措施与技术也很难满足 要求，还应当研究在不增加硅片生产成本的前提下，抑制强烈热对流 的技术与工艺。太阳电池级直拉硅单晶的原料的需求量很大，是目前发展太阳电 池的重大障碍。使用三级多晶料不但成本上升，而且也满足不了要求。 使用电路级直拉硅的头尾料和锅底料应该是最合理的，但碳含量过高 是关键。如何通过硅单晶生长降低碳含量是重要的研究课题。降碳机 制不但具有学术意义，其技术具有重大经济效益。
