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1、火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜报告人：朱坤彦-10359013实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法2. 掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法3. 熟悉AAS仪器基本结构及分析原理实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容 量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、高纯度氧化铜、天平、 试纸、样品勺、标签、签字笔实验步骤：（一）标准溶液的配制：铜标准溶液 准确称取高纯 铜 0.XXXXg，溶于1： 1的硝酸20ml中，转移至1000ml容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1 mgCu（换算）。吸取上述铜标准溶液10ml,置于250mL容量瓶中，加1：
2、 1硝酸ml， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含50微克Cu。标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、 1.0、1.5、2.0ml，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀。 此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。（二）配制样品溶液：准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中，用水 润湿，加10滴硝酸，10毫升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇 动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后（如有浑浊不清，可酌量补加 氢氟酸），将溶液蒸至近十（湿盐状）加入10滴硝酸，将溶液蒸至 十（赶氢氟酸）。取下，加1毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸 馏水冲洗塑料坩
3、埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100毫升容量 瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次（冲洗过程中应注意液体总 量，不要超过100毫升），再用蒸馏水稀释至刻度线（注意控制温度， 要在室温下，不要在热液情况下定容）定容摇匀。贴上标签。（三）AAS法的操作步骤：实验数据记录和处理（含标准曲线图）：结果与讨论：1. 称量样品操作时应注意哪些问题？2. 加10滴硝酸的目的是什么？3. 氢氟酸的体积用什么量器来量取？4. 氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么？5. 两次加硝酸的目的是什么？6. 塑料坩埚的使用温度是多少？7. 定容操作需要注意什么？8. 在酸分解过程中，如果出现化学反应激烈或温度过高而
4、使试液 溅跳引起分析溶液损失该怎么处理？9. 在定容操作过程中若不小心操作，将溶液转移至容量瓶中，体 积超过容量瓶刻度线，该怎么处理？10. 酸溶分解试样的特点是什么（与熔融法比较）？实验三AAS法测定硅酸盐样品中的铜标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯 铜0.XXXXg，溶于1： 1的硝酸20ml中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含ImgCu（换算）。吸取上述铜标准溶液10ml,置于250mL容量瓶中，加1： 1硝酸ml, 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含50微克Cu。标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀。此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。工作条件：灯电流：波长：狭缝宽度：燃气流量：助燃气流量：吸收位置：分析手续：将酸分解样品溶液和熔融分解样品溶液与标准系列同时上 机测定。问题思考：1. 标准溶液配制方法.2. 火焰原子吸收分析的操作步骤是什么？3. 火焰原子吸收分析条件怎样选择？4. 实验结果的计算.5. 如何评价你的实验结果？
