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1、常见样品前处理方法汇总样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法消解湿式 消解 法1硝酸消解法（对丁较活的水溶液样品）2硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）3 硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5: 2,常加入少量过氧化氢）4硫酸 磷酸消解法（有利丁测定时消除Fe3埒离子的十扰）5硫酸-高铤酸钾消解法（常用丁测定汞的水溶液样品）6.硝酸-过氧化氢消解法：有人用该力法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砰、氟等元素7.多兀消解方法：需米用三兀以上酸或氧化剂消解体系。干灰化 法（高 温分解 法）1. 灰化法分解样品不使用
2、或使用少量化学试剂，并可处理较大称量的样 品，故有利丁提局测正微重兀素的准确度。2. 灰化温度一般为450 550 C ,不宜处理测定易挥发组分的样品，灰化 所用用时间也较长。3. 根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的土甘埸和 灰 化温度。常用的有石英、钳、银、锐、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的土 甘埸。原则是土甘埸不与样品发生反应并在处理温JTF稳定。4. 通化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，抑制某些元素 挥发损 失，常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分 析测定。提取 与富 集提 取方 法1 振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）2组织捣碎提取（从动植物组织中提取有
3、机污染物）3索氏提取（常用丁提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯朋i正等 有机污染物质）挥 发和 蒸发 浓缩挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质， 然后用惰性气体带出而达到分离的目的。蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩 小水样体积，浓缩欲测组分的目的。蒸 僻法利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥 发 酚、袱化物、氟化物时均需先在酸性介质中进仃预蒸僻分离；烝 僻具有 消解、富集和分离二种作用。离 子交 换法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可 分为无机离子交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）共
4、淀沉法溶液中 种难溶化合形成沉淀的过程中，将共存的某些痕量组分F载带出来的现象。共沉淀的原理基丁表面吸附，形成混晶，异电核 胶态物质相互作用及包藏等。1. 利用吸附作用的共沉淀分离：常用载体有Fe （OH 3、Al （OH） 3、 Mn （OH 2及硫化物等。2. 利用生成混晶的共沉淀分离3. 用有机共沉淀剂进行共沉淀分离利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附丁表面，已（六）吸达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网 状树 附法 脂等。被吸附富集丁吸附剂表面污染组分，可用有机溶剂或加 热解吸出 来供测定。（七）层析法层析法分为柱层析法、溥层层析法、纸层析法等，吸附剂
5、分为无机 吸附 剂和有机吸附剂。（八演化法 和皂 化法磺化法：利用提取液中的脂肪、蜡质等干扰物质能与浓硫酸发生磺 化反 应，生成极性很强的磺酸基化合物，随着硫酸层分离，而达到与提取液 中农药分离的目的。磺化法利用油脂等能与强碱发生皂化反应，生成脂肪酸盐而将其分 离。（九）低 温冷 冻法基丁不同物质在同一溶剂中的溶解度随温度不同而不同的原理来 进行彼 此分离。（十瘁取法原理：物质在不同的溶剂相中分配系数、同，而达到组分的分离与富 集。常规液- 液萃取 的类型有机物质的萃取：分离在水相中的有机物质易被有机溶剂萃取无机物质的萃取：先加入一种试剂，使其与水相中的离子 态组 分相结合，生成不带电、易溶丁
6、有机溶剂的物质，该试剂与有 机相、水相共同形成萃取体系。根据生成可萃取物类型的不同，可分为螯合物萃取体系、离子 缔合物萃取体系、二元络合物萃取体系和协同萃取体系等。固相萃取（ SPE概述由夜固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离过 程，在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HLPC）有许多相似之处。SPE的填料粒径（ 40八要比HLPC （ 3 10 H m。 因此，SPEH能用丁分离保留性质有很大差别的化合物。分离效率较低的SPEK术主要应用丁处理试样。借助SPEY要达到的目的 是：从试样中出去对以后的分析有干扰的物质；富集痕量组分，提高分析 灵敏度；变换
7、试样溶剂，使之与分析方法相匹配；原位衍生；试样脱盐； 便丁试样的储存和运送。装置SPE柱：填料粒径与HLPCS填料不同，其余相同。使用最多的是C18相。 该种填料疏水性强，在水相中对人多数有机物显示保留；同时也使用其他 具有不同选择性和保留性质的材料。具有活性基团或经活性化合物涂渍的SPE相可用丁分析衍生化反应。SPEA:与膜过滤分相似。盘式萃取器是含有填料的PTFE圆片或载有填料 的玻璃纤维片；填料约占SPEA总量的60吩90%盘的厚度约1mm和前者 的区别在丁床厚度/直径（L/d ）比。适合从水中富集痕 量的污染物。固相微量莘取（SPME离线和在线SPE离线SPE1.SPE与分析分别独立进
8、行，SPE仅为以后的分析提供合适 的 试样。2为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量 不能过 高。3可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架、柱塞泵、储 液槽、管线和试样处理器组成。在线SPE乂线净化和富集技术，主要用丁 HLPC八析SPE 力法的建立柱预处理目的：1除去填料中可能存在的杂质；2使填料溶剂化，提局 固相萃取的重现性加样1 为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过局；2 以反 相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超 过10% （V/V） ; 3为克服加样过程中分析物流失，可 采用弱 溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择 对分析物有较强保留的吸附剂
9、等手段。分析物的 洗脱和收集（另一种情 况是杂质被 保留而分析 物通过柱）（固体分 散介质固相 萃取）1. 对反相萃取柱，活洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或 缓 冲液；2. 为决出佳活洗溶剂的浓度和体积，加试样丁 SPE柱上，用 510倍SPE柱床体积的溶剂活洗，依次收集和分析流出液， 得到活洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加活洗溶剂强度，根据不同不同强度卜分析物的洗脱廓形，决定活洗 溶剂合适的强度和体积；3. 洗脱和收集目的：将分析物完全洗脱并收集在最小体积的 级分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保 留在 SPE柱上4. 为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以 把 收集到
10、的分析物级分用氮气吹干，再溶丁小体积的溶剂中。SPE的应用环境分析药物分析临床分析食品饮料分析1. 环境试样如地表水中分析物浓度很低，在分析前必须富 集 分析物。2. 生物液的成分复杂，含有大量的蛋白质，在分析之前需 要 预处理试样除去蛋白质。固相微萃取概述由液固卒取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离 过 程，在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HLPC）有许多相似之处。SPE的填料粒径（ 40八要比HLPC （ 310 H m。 因此，SPEH能用丁分离保留性质有很大差别的化合物。分离效率较低的SPEK术主要应用丁处理试样。借助SPEY要达到的目的 是：从
11、试样中出去对以后的分析有干扰的物质；富集痕量组分，提高分析灵 敏度；变换试样溶剂，使之与分析方法相匹配；原位衍生；试样脱盐；便丁 试样的储存和运送。SPE柱：填料粒径与HLPCtt填料郴，其余相同。使用最多的是C18相。该 种填料疏水性强，在水相中对人多数有机物显示保留；同时也使用其他具有 不同选择性和保留性质的材料。具有活性基团或经活性化合物涂渍的SPE相可用丁分析衍生化反应。装置SPES:与膜过滤分相似。盘式萃取器是含有填料的PTFE圆片或 载有填料 的玻璃纤维片；填料约占SPEA总量的60吩90%盘的厚度约1mm和前者的 区别在丁床厚度/直径（L/d ）比。适合从水中富集痕 量的污染物。
12、司相微量萃取（SPME离线和在线SPE离线SPE在线SPE1.SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适 的 试样。2为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量 不能过 高。3可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架、柱塞泵、储 液槽、管线和试样处理器组成。乂线净化和富集技术，主要用丁 HLPC八析柱预处理目的：1除去填料中可能存在的杂质；2使填料溶剂化，提局、固相萃取的重现性1 为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过局;2反 相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超 加样过10% （V/V） ; 3为克服加样过程中分析物流失，可 采用弱SPE力法的建立分析物的 洗脱和收
13、集（另一种情 况是杂质被 保留而分析 物通过柱）（固体分 散介质固相 萃取）溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择 对分析物有较强保留的吸附剂等手段。1. 对反相萃取柱，活洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲 液；2为决定最佳活洗溶剂的浓度和体积，加试样丁 SPE柱 上，用5 10倍SPE柱床体积的溶剂活洗，依次收集和分析流 出液，得到活洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依 次增加活洗溶剂 强度，根据不同不同强JTF分析物的洗脱 廓形，决定活洗溶剂 合适的强度和体积；3洗脱和收集目的：将分析物完全洗脱并收集在最小体积的级分中，同时使比 分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上；
14、4为提高 分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以把收集到的分 析物级分用氮气吹干，再溶丁小体积的溶剂中。环境分析SPE的应药物分析用临床分析食品饮料 分析固相微萃取1. 环境试样如地表水中分析物浓度很低，在分析前必须富集 分析物。2. 生物液的成分复杂，含有大量的蛋白质，在分析之前需要 预处理试样除去蛋白质。固相萃取理平衡理论：吸附过程中固液或固气相 间 在一止的时间内，由丁慢传质论建立了吸附平衡。过程，平衡未完全达到。涂层材料萃取的选择性主要取决丁涂层材料的 性 能。按照分析物易被写具极性相似 的固 相萃取的原则，选择合适的SPE涂层。最常用作固相涂层的物质是聚甲基硅 氧 烷（PDMS和
15、聚丙烯酸酯（PA）,均可用 丁气相色谱和液相色谱。前者多用丁非 极性化合物如挥发化合物、多环方轻和 方香炷，后各多应用丁极 性化合物如二 嗪和苯酚类化合物。固 相层可以非键 合、键合或者部分交联的形式涂敷在石 英纤维上。将一些聚 合物加到涂层中可 以增大涂层的表面 积，改进SPME勺效 率。1. 聚二甲基硅氧烷-二乙烯（PDMS-DVB,用H轻和挥发 性化合物。2. 聚乙二醇-二乙烯基苯（C W-DVB,用丁极性化合物如 醇。3. 聚乙二醇-模板树脂（CW- TPR，用丁离子化的表面活 性 剂4. 涂有心墨碳黑的右英纤维， 用丁分析水中和空气中微量污 染物。5. 碳纳米管和一氧化钛纳米管方法的建立1保持米样条件的一致性。2.影响采样的因素有采样时间、温度、纤维深入度等。3保持响应值与分析物初始浓度之间的线性关系，试样浓度不能过 高， 试样体积不能太小，使萃取处丁吸附等温线的线性范围内。4. 向试样中加入电解质能增加溶液的禺子强度，从而使分析物的溶解度
