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1、饮用天然矿泉水检验方法A中华人民共和国国家标准饮用天然矿泉水检验方法GB/T8538-1995 代替 GB Methodsforexaminationofdrinkingnaturalmineralwater第一篇总则1 总则主题内容与适用范围本标准规定了饮用天然矿泉水的测定方法。本标准适用于饮用天然矿泉水及其罐装水的测定。名词和单位检验方法中所采用的名词及单位均符合国家标准规定。本标准各项测定结果,除色度、臭、味、浑浊度、pH 值、菌落总数、总大肠菌群、总放射性、镭各有其特定单位或用文字描述外 ,一般均用 mg/L 表示 ,即每升水样含有若干毫克该物质。当浓度低时个别项目也用g/L表示。试剂
2、及浓度表示本标准所用的试剂 ,凡未指明规格者 ,均指分析纯 ()。有需要其他规格试剂 ,例如 ,优级纯 ,或者气相色谱法 ,原子吸收分光光度法的特殊要求 ,都要根据具体实验 ,另作明确规定。本标准中一些试剂浓度均用摩尔/升,以 mol/L 表示 ,必须注明其基本单位。用液体溶质配制的试液,其浓度采用溶质体积溶剂体积表示。例如1 2 硫酸溶液 ,系指 1 体积浓硫酸与2 体积水相混合。用固体试剂配制的试液,其浓度采用质量浓度。即每升溶液中所含溶质的克数。溶液未表明用何种溶剂配制时均指水溶液。硫酸、盐酸、硝酸系指浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸。纯水在一般测定项目中 ,配制试剂和稀释水样时 ,均使用纯水 ,
3、纯水指下述的蒸馏水或去离子水等。 有特殊要求的纯水需作具体的说明。普通蒸馏水 :用蒸馏器将原水蒸馏制备的。重蒸馏水 :用全玻璃蒸馏器将蒸馏水重蒸馏制备的。 注意防止与橡皮塞、胶皮导管接触而造成污染。去离子水 : 常将普通蒸馏水通过阴阳离子树脂交换柱而制备的。去离子蒸馏水 :用全玻璃蒸馏器将去离子水重蒸馏而制备的。玻璃仪器试剂及采样容器最好用硬质玻璃瓶。当试剂或水样对玻璃具有侵蚀性 ,或者玻璃对试剂与水样里某些组分有吸附性时 ,可用聚乙烯瓶 ,瓶盖和瓶塞要选用能抵抗容器内所盛溶液的侵蚀。玻璃仪器的洗涤 :玻璃仪器用前须彻底洗净。 一般洗涤方法先用自来水冲洗残留物 ,再用洗涤剂洗涤 ,然后用自来水
4、彻底冲洗 ,最后用纯水冲洗三次。 常用的洗涤液的配制和使用如下:铬酸洗涤液 :称取 100g 工业用重铬酸钾于烧杯中 ,加入约 100mL 水 ,微加热使之溶解 ,放冷后 ,慢慢地加入工业用浓硫酸并用玻璃棒不断地搅拌 ,加硫酸至沉淀则好溶完为止。 用铬酸洗涤液洗涤器皿时 ,须将器皿浸泡数分种至数小时 ,当洗涤液变为绿褐色时 ,不能再使用。 用此种洗涤液洗过的器皿要注意器皿壁吸附铬离子而产生干扰。肥皂液和合成洗涤剂 :用于洗涤油脂和有机物。 用于分析有机物的器皿 ,洗净后 ,最好放于 300烘烤数小时。硝酸 :测定金属离子需用不同浓度的硝酸浸泡 ,洗涤玻璃仪器。洗涤玻璃仪器时应防止新的污染 ,如
5、测锌所用的玻璃仪器在用酸浸泡后 ,不能用自来水冲洗 ,而直接用纯水冲洗。测铁的器皿不能用铁丝柄的刷等。玻璃仪器的校正：容量瓶、滴定管、无分度吸管、刻度吸管等应按国家有关规定进行校正。配制标准系列时须使用成套的比色管 ,各管刻度高低应该一致 ,必要时应校正体积。仪器校正各测定项目中所用的天平和分光光度计等仪器需要定期校正。恒重除了溶解性固体外系指连续两次灼烧或烘烤后的质量差异在以下。 无论烘烤或灼烧后称重,均须在干燥器内放置(一般 30min, 夏天应延长至 60min), 冷却至室温后称重。准确称量系指称重准确至。吸取和量取吸取指用分度吸管或无分度吸管,量取指用量筒 ,两者对准确度的要求不同。
6、 定容系指在容量瓶中用纯水或其他溶剂稀释至刻度。检验方法的选择同一个项目如果有两个或者两个以上检验方法时 ,各地可根据不同条件选择使用 ,但以第一法为仲裁法。第二篇采集和保存2 采集和保存测定范围本法适用于各类饮用天然矿泉水水源- 抽水井、自流井、泉等水样的采集和保存。采样容器与洗涤采样容器磨口硬质玻璃瓶和高压无色聚乙烯塑料瓶。容器的洗涤新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶,必须先用硝酸溶液(1+1) 浸泡一昼夜 ,再分别选用不同的洗涤方法进行清洗。硬质玻璃瓶先用盐酸溶液 (1+1) 洗涤 ,再用自来水冲洗。聚乙烯塑料瓶可根据情况,选用盐酸或硝酸溶液(1+1) 洗涤,也可用氢氧化钠溶液 (10g/
7、L) 洗涤 ,再用自来水冲洗。用于盛装微生物检验样品的样瓶 ,最好采用 500mL 具塞广口瓶。样瓶洗净后将瓶的头部及颈部用铝箔或牛皮纸等防潮纸包扎好 ,置干燥箱经160干热灭菌2h 或 121高压蒸汽灭菌 15min 。各类水源的采样方法和要求采样方法和要求采样前要用所取水样冲洗采样瓶及瓶塞至少三次 (用于微生物检验的水样瓶除外),取样时应缓缓使水流入采样瓶中。采样时瓶口要留有1% 2%的空间。采好后立即盖好瓶塞, 用纱布缠紧瓶口,最后用石蜡将口严密封固。天然泉点的采样应避免在静滞的水池中采集,而应选择在尽量靠近主泉口集中冒泡处或泉的主流处 ,在流动但又不湍急的水中采样。喷泉或自流井的采样
8、,可在涌水处使用清洁导管将主流导出一部分收集。钻孔的采样 ,应注意经一定时间抽水 ,大约抽出相当于井筒贮水体积 2 3 倍的水量之后再予收集。取平行水样时 ,必须在相同条件下同时采集 ,容器材料也应相同。采样时需在野外现场测定水温、 pH 值 ,观察和描述水的外观物理性质 (色、臭、味、肉眼可见物等 ),对于碳酸矿泉水 , 应现场测定游离 CO2、 HCO3- 、钙、镁的含量。水样标签和水分析送样单推荐格式采样后应将填好的水样标签 (见表1)贴在水样瓶上 ,送样时还应逐项填写送样单(见表 2),特殊要求应在备注栏内注明。表1 水样标签孔(泉 )号 样品编号采样地点采样深度米至米水源类型水温气温
9、采样日期采样人化学处理方法分析项目现场测定结果pH 游离 CO2(mg/L)重碳酸盐碱度 (CaCO3,mg/L)碳酸盐碱度 (CaCO3,mg/L)钙(mg/L)备注各类分析水样的采集和保存方法各类分析水样的采集和保存 ,必须符合下述有关规定。对需要加入保护剂的水样,采样时必须严格注意试剂的纯度、浓度、加入量、加入的顺序和加入方法等具体规定。样品保存一般技术要求见表3。采样前应把所需的一切用品准备妥当。原水样即水样不加任何保护试剂,供测定pH 值、游离CO2、HCO3- 、CO3- 、NO3- 、NO2- 、Cl- 、SO4- 、F-、Br- 、I- 、 H3BO2 、Cr(VI) 、 H2
10、SiO3 、溶解性总固体等项目。用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶取5000mL 水样 (测定硼和偏硅酸的水样必须用聚乙烯塑料瓶),取原水样时 ,应尽快送检。收样日期 :送样人 :收样人 :酸化水样取容积为 1000mL 的干净硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶 ,用待测水样冲洗后 ,加入 5mL 硝酸溶液 (1+1),转动容器使酸浸润内壁 ,装入 1000mL 待测水样 (若水样浑浊 ,必须进行过滤 ),摇匀 (水样 pH 值应小于 2),密封 (瓶盖不能用胶塞 ,也不能用胶布缠封 ,以防锌等污染 ),供测定 Cu、 Pb、 Zn、 Cd、 Mn 、总 Fe、Ni 、Co、总 Cr、Li 、Be、Sr、Ba、
11、Ag 、V 、Ca、 Mg 、Al 、K 、Na 等项目。用容积为 100200mL 的硬质玻璃瓶或塑料瓶取水样 100 200mL, 加硫酸溶液 (1+1) 酸化 ,使 pH 2,供测定 As。碱化水样取水样 2000mL 于容积为 2000mL 的硬质玻璃瓶中 ,加入 5mL 氢氧化钠溶液 (400g/L)( 或固体氢氧化钠 2g), 摇匀 ,使水样 pH12,密封 ,低温保存 ,供测定挥发性酚类和氰化物。测定 Fe*2+ 、 Fe*3+ 的水样取水样 250mL 于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中 ,加硫酸溶液 (1+1) 和硫酸铵 ,摇匀、密封。测定硫化物的水样在 500mL 硬质玻璃瓶中
12、,加入 10mL 乙酸锌溶液 (200g/L) 和 1mL 氢氧化钠溶液 c(NaOH)=1mol/L, 然后注入水样 (近满 ,留少许空隙 ),盖好瓶塞反复振摇 ,密封。在水样标签上要注明所加试剂的准确体积。测定有机氯农药残留量的水样取水样3 5L于硬质玻璃瓶中 (不能用塑料瓶 ),加硫酸酸化 ,使水样 pH2,摇匀 ,密封、低温保存。水中气体样品的采集逸出气体样品的采取：水中逸出气体 ,一般采用集气管等专用装置 ,利用排水集气法采取 ,如图 1a 所示。将连接在集气管 2 上的玻璃漏斗 1 沉入水中 ,至水面升到弹簧夹 5 以上时 , 关闭弹簧夹 5,然后将注满水的下口瓶 3 提升 ,使水
13、注入集气管 ,待水充满后 (不得留有气泡 )关闭弹簧夹 6 和 7,将下口瓶3 注满水 ,并放在低于集气管的位置,再将漏斗移至逸出气体的出露处 ,打开弹簧夹 5 和 7,气体即沿漏斗进入集气管,待集气管中水被排尽后 ,关闭弹簧夹 5和 7。由于上述装置不能保证气样的完全密封 ,故取样后 ,应立即将所取气样用排水集气法转移至具有玻璃旋塞的集气管中(玻璃旋塞所涂的润滑剂应使用真空油脂 ),再送往实验室进行分析。逸出气体的采取,也可选用一个 250mL 硬质磨口玻璃 ,另配一玻璃漏斗和橡皮塞( 中间钻一圆孔可插入漏斗,边缘带一小缺口供排水用),取样装置如图 1b 所示。采样时,先在水下将玻璃瓶注满水,然后将其倒立浸没于水中(瓶内不能留空气泡)。用插有漏斗的橡皮塞塞住瓶口 ,并使漏斗口对准水下逸出气体的出露处 ,待气体快要充满容器时 (玻璃瓶中要保留水样 10ml 左右 ),在水下拔去橡皮塞 ,用原瓶塞塞好玻璃瓶,取出水面 ;立即用蜡密封瓶口,将瓶子倒放在木箱中,送往实验室测定。溶解气体样品的采取与分离：溶解气体样品一般采用真空法在现场分离采集,其取样分离装置如图
