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1、ICP代表性问题三十六、用ICP-OES作水质样品中微量元素的前处理方法？个人认为是应当浓缩十倍，具体作法取水样200ml，参加优级纯浓盐酸20ml，于水浴上加热至只剩1ml，之后移入10ml试管中，用去离子水稀释刻度待测。三十八、请问各位高手测硅有什么心得吗?测硅时应该注意哪些问题呢?我测的是金硅(硅含量为2%)金硅锑(硅含量为0.2%)数据总是不稳定,忽高忽低的.我处理样品采用的是王水溶解,冷却一会加HF溶解硅.1. 你最好用偏硼酸锂熔后，王水溶解盐类后测定。你用氢氟酸溶硅是不对的，因为氢氟酸和硅反响生成的四氟化硅是挥发的所，以造成了你所说的结果。2. 晕。你先看下书，把可以用王水溶的到那
2、不。还有的不容的。如果不是影响你要测的元素。可以溶解不完全，你要是怕的话，就加高氯酸发烟或加双氧水吧。如果酸不溶。你就用碱吧。再发烟。我想问题没有那么大。用HF酸要与SI反响的。那肯定不行的。还不行就微波消解吧。注意不要有水和体积过大，怕爆炸。3. 最简单的用氢氧化钠 ，高温熔解，称样于银坩埚中，参加氢氧化钠混匀，于高温炉中从低温加热到650度，十五分钟后，取出冷却，提取。四十八、我是新手，很多弄不明白，一，怎样的程度算消解完全了，靠目测吗？二，赶酸怎样控制，经常我一赶又出现沉淀了；三，能用滤纸过吗，如果不能怎样才能到达进样要求呢。1. 1.带标准物质都可以解决此问题， 当然目测也可以帮你忙的
3、 1.2 赶酸的程度有些需要经验，有的需要分析基体所含物质的性质， ，还的考虑基体对测定的影响1.3 滤纸过滤的问题，你可以通过加标回收实验来确定那些元素的测定不能用用滤纸过滤 2. 分解砷汞时要注意一下温度，不能太高，否那么会挥发损失的五十五、我测的是中药中的一些元素，单位均为ppm,现在测得的样品中的砷、汞根本上都是负值，同一个样品间隔约10min又测一次，其它元素，Pb,Cr,Cd等均根本无变化，砷却从0.163变为-0.035,而这个0.163恰恰应该是前一个空白+标准品的数据。1. 考虑溶液的酸度和定容容器，曾看到有些器皿对砷有吸附作用，你用的哪个厂家的ICP，光路是真空的还是空气的
4、，你不是说负的吗，怎么又是0.163，你的AS HG标准是多少的，标准的谱线怎么样，尽量把标准配的接近样品含量附近2. 你做好标准曲线后把标准当样品再测，看什么情况，如果符合的话，那机子检测的就没问题的，对了如果可能的话，你把你测定标准和样品的背景强度数据发上来，是不是背景影响的3. 不行就重新开机重做一次,我想可能不会出现同样的问题,仪器分析首先要让仪器预热到稳定状态再测定样品!六十一、中药水提取物样品消解后赶酸出现絮状沉淀，加热也不能溶解，再加硝酸也不溶，也不减少。消解是0.5g 样品+5ml硝酸+1ml双氧水，消解得非常完全。1. 用王水消解看看情况怎么样2. 絮凝物就是含硅沉淀，对于消
5、解硅含量高的生物质，很容易出现这个问题。最易的解决方法就是加HF，如果要测硅，自然参加HF后要密闭消解。然后用硼酸络合氟。六十四、测定土壤中的全量Ti,用原子吸收要用什么NOx做氧化剂,不好办.用ICP测定,这样也不用稀释.用ICP测定,有没有什么特殊要求? 1. 用普通的消解方法就可以解决，敞口烧杯以HCL NHO3 H2SO4-HCL溶解样品。记不太清了，可能是334 337两条线较好。 2. 应该没什么问题的,334.941的检出现也不错,主要看看样品的干扰情况如何 3. 相当的不错，我作过的，不过我是用氢氟酸加高氯酸溶解的七十四、下个月就要实验室认证了。所以我前几天去买了新的标样，有C
6、U，PB，AS，CO，CD，CR，ZN。配的0.1和1PPM两点。做好标准曲线后用1PPM的标样当样品做，却做出来不是1，都大0.020.04,到底是什么问题1. 你是说1PPM的是1.02PPM吗,这个我觉得应该是比拟正常的,当然还与你测定的元素及灵敏度有关,想想为什么用R来表示直线的线形,如果要做的更准确点,可以在条件优化的根底上考虑增加测定的次数和读数时间及清洗时间2. 首先不太清楚你样品的类型：我是做地质样品的，就这种类型而言，如果想通过等离子体光谱仪来做所说元素分析，其中Pb.As.Cd这三元素是有困难的，一般情况下Cd在0.0XX-10.Xug/g AsX.XX-xxx ug/g
7、Pbxx.x-xxxug/g之间，不适于用它来测量。As用AFS来测还是不错的。数据出现的问题你可以连续重复测定屡次10，看其重复性和稳定如何？取其平均值，看从中能不能够找出系统误差？这样就好解决一点了。3. 建议先对仪器进行检定,可以和国家标准物质研究中心联系 4. 看分析结果似乎仪器存在漂移。不知道ICP有否仪器状态每日变动校正作业？如有，那么在分析被测试样前运行该作业或许能解决上述问题八十一、我在一份消解胶料的标准中看到在弄硝酸消解后的最后一步，说加10ml的盐酸加热后定容，我想知道盐酸在这里起什么作用。1. 也许是对某些元素用盐酸介质定容在测定过程中的性能(比方背景等方面)比拟好 2.
8、 你看到的应该是USEPA3050的方法吧？本来这个方法是做淤泥土壤沉积物的，勉强用来做plastic而已。之前用的是硝酸，再参加一点盐酸，有点王水的味道，溶解能力更强。昨天我还做了一次试验，没有冷却就加盐酸，结果将近一半的plastic都冒跑出来了：因为反映剧烈。3. 有些分析波长易受到NO分子光谱的干扰,所以不常用硝酸八十四、关于ICP测自来水中的Fe,Ca,Cd,Cu,Mn等微量元素的前处理问题1. 要注意：样品要与标准保持一致，注意实验用水要用超纯水2. 加点酸就可以了,其实我看直接测定也可以3. 保证酸性介质久OK了。标准曲线法当然要尽量使样品和标准一致了。4. 制作标准曲线,水样浑
9、浊要过滤可直接测 控制酸度5. 加酸直接上机测定。不过有的要求要过0.45um的虑膜。还有K、Ca、Mg、Na、Si要用原水测。尽快测原水，要不有些元素可能会偏低。八十五、我在测试土壤中的重金属时，和标准物质标准值比拟，发现偏高，偏低的原因可能有那些？1. 我想首先你应该确定是否是样品处理的问题,其次考虑你的分析条件选择的是否适宜,也就是条件优化的是否适宜2. 1.你选择的消解方法：Pb.Zn消解后以HCL介质为最好，HNO3的有点偏低而且重现性也较差，如果低的较严重要考虑消解的问题参加HF消解后再看看结果，Cr也是同样偏高要考虑从哪个过程中引入了Cr空白，不知道你用什么坩埚钳操作的，这可能是
10、大问题，我向来是用铂头钳的。再者是分析线及分析条件选择的问题，Soil这几个元素的值根本在10-150ug/g以内。2.样品与标准溶液之间的基体匹配很重要，样品的信号干扰很严重，特别是Pb有非常明显的斜坡背景干扰(220.353唯一强度最高的线，samples subarry简直是一踏糊涂，建议：谱峰与双侧背景的积分宽各为一个像素并只空出一个像素位置，注意要点：采取这样的方式时对仪器的稳定性要求很很非常大，Zn213有不太明显的重叠峰干扰但问题不大，Cr我的印象记得不是太深了，所以暂时没有好经验告诉你。九十、我在做土壤有效钼的时候，老会遇见这样一个问题，定性的时候，标准就一个锋，而样品就有两个
11、或者更加多的锋，可是仪器每次定性检测的锋读数都是最高的杂锋，但是在做植物有效钼的时候它就直接读钼含量的锋，有谁能告诉我什么原因？1. 不知道你是如何定性的,你的机子是如何设置定性的,我一般情况使用一个以前专门做好的标准曲线(每个元素用两个标准,其浓度根据强度或样品性质来确定),到定性时利用以前的曲线直接分析样品溶液就可以了,看峰当然要看分析波长处的待测元素的峰了,当然了出现干扰风就需要采取响应的其他措施了2. 我们做定性的时候，用标准里面浓度最大的和一个样品来定性就可以了，然后就看谱线，找到需要的锋一零四、我今天做植物样品有效钼的时候，标准做出来很好，后来做样品的时候基线就越来越高，读数就越来
12、越小，真不知道什么原因？1. 是不是雾化器堵塞 2. 可能是基体不同造成的,你可以通过标准参加法来解决3. 干灰化的样品就是堵雾化器。你可以根据需要做一些加标回收，然后过滤再做就会好的。我们就是这样的。过滤以后根本不堵了一零五、分析土壤中的Ca,Mg、Fe、Sr、K，如何进行干扰实验，特别是对Ca的测量?1. 你可以自己设计选择干扰离子的种类，浓度范围，再选择适宜的土壤标准物质，反复实验，应该不难 2. 进行光谱拟合校正就可以了。不过这几个元素几乎没有什么光谱干扰，利用基体匹配，背景校正就可以了。钾不太好做，注意背景点的选择。一一六、请问使用ICP时样品前处理是否必须要有酸存在，比方氯化钾用纯
13、水都能溶解，是否一定要加盐酸或者硝酸？如果要加，在这里酸是起什么作用？1. 不定要有酸的存在，主要看要测什么元素了 2. 样品澄清的话，就不会对进样系统有损害，用水就能溶解的样品可以不加酸。不过一般的标液都是加酸溶解的，所以样品里加点酸也许是起到酸度匹配的作用吧！3. 加酸主要是考虑水解和吸附,有的是为了提高灵敏度,也有的是降低背景4. 一定的酸度获得最好的检测结果5. 酸的浓度上下对测试结果影响是较大的，尤其当含有硫酸基体时。因此必须根据自己的测试要求严格控制酸的浓度，做到匹配那是最好了。 6. 主要看测什么元素。一般酸是提取样品和保护剂的用处。我侧过的好多样品都没有酸的。比方说土壤有效态好
14、多都不是酸介质 7. 加酸多少对检测结果有影响！测试液与标液要匹配！一二二、使用HF微波消解样品后，由于密闭消解，F离子没法消除，其后是否ICP测定样品时会对喷雾器等玻璃仪器产生腐蚀影响呢？1. 密闭消解是可以的，单F离子对玻璃无腐蚀。 2. 在使用微波时HF要少用，它会增加样品的反响速度，能够使反响更加剧烈，如果参加过多，会有平安隐患。微波消化管是石英材料的要特别小心它会与玻璃中sio2反响，损坏你的消化管3. 用到HF消解的样品在测试时的进样系统都要换吧含玻璃的进样系统4. 只要HF，消解后一定要赶酸，不然无论多大的浓度都会对进样系统有腐蚀。5. 可以,但是,必须注意两个问题:1.如果不赶
15、酸,必须采用非玻璃或石英的进样系统.2.反复赶酸,而且一定要彻底.这样才能减小对石英或玻璃进样系统的损坏. 一二五、硅铁中的硼元素如何测定?用什么方法?一定要有稳定性的1. 0.5g样品，在聚四氟乙烯烧杯中用硝酸氢氟酸溶解，参加325ml硫磷混酸加热冒烟，提取于100ml量瓶中测定，标准系列注意基体匹配，一般情况下，硼小于0.0052. 0.25G样品，聚四氟乙烯坩埚，HNO3-HF-H3PO4溶样，低温赶净HF，定容10ML，ICPAES测量3. 酸溶就可以的，但是要注意污染一二六、1、油脂进样系统，测定植物油过程中，标样中As选定了两个波长，但结果中只采集到一个波长的As的谱线，为什么呢？2、拍摄全帧谱图时，方框中无亮点，但检测结果中含量却很大，而且校正谱图后，结果仍没有相应的变化，为什么？另一个谱线不是你的分析线，你要在添加谱线时将它打上钩，大概在map edit时。不是在元素表里。无亮点是因为曝光时间不够，另外不知道和你没钩有没有关系。一二七、我知道消解玻璃陶瓷要用HF或碱热熔，估计用HF要快，消解后通过加热把HF除去或加硼酸洛合F离子可进入玻璃进样系统测试。但消解玻璃陶瓷还可以用普通的玻璃仪器进行加热吗？该用什么仪器盛放来加热？我消解用的是电加热板1. 最好的是密封溶样,内胆是聚四氟乙烯的,耐酸耐碱.温度也可以到达150度左右2. 不能用玻璃器皿，要用F4的器皿 3.
