己二酸的制备

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1、实验二 己二酸的制备一、实验目的1、练习并熟练掌握液体的搅拌、浓缩、过滤、重结晶等基本操作；2、了解 KMnO4 氧化环己醇制备己二酸的原理和方法。二、实验原理叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HN03等时可以被氧化，碳链断裂生成 多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物己二 酸。环己酮是对称酮，在碱作用下只能得到一种烯醇负离子，氧化生成单一化合物，若为不对称酮，就会产生两 种烯醇负离子，每一种烯醇负离子氧化得到的产物不同，合成意义不大。三、实验药品及物理常数药品名称分子量(mol wt)性状密度熔点(C)沸点(C)水溶

2、解度(g/100mL)环己醇100.16无色液体0.924625.2161微溶于水咼锰酸钾158.04斜方晶体2.703240易溶于水己二酸146.14单斜晶棱柱体1.360151易溶于水四、主要仪器名称、规格烧杯300ml150ml温度计滴管玻璃棒抽滤装置 1 套五、主要试剂、用量环己醇2.1ml( 2g 约 0.02mol)KMnO48.5g (约 0.053mol)10%NaOH 溶液5ml浓 HCl4ml活性炭 NaHSO4 （备用） 六、实验步骤、现象记录步骤现象注释1在300ml烧杯中加入5ml10%NaOH溶 液、8.5g研细的KMnO4粉末、50ml水， 搅拌，溶解，插入温度计

3、，在水浴中加 热到40C，滴加2.1ml环己醇并搅拌， 控制滴加速度34滴每秒，温度在40 50 C得到紫红色的溶液加热过程中由紫色变为土 褐色加NaOH是为了在碱性条件下， 最终得到的是 MnO2 （Mn+）, 容易除去。控制滴加速度是为 了防止温度过高使碳键大部分 断裂。2滴加兀后继续搅拌2min，在电热套上小 火加热5min左右。溶液微沸，颜色为褐色，有 沉淀。沉淀是MnO23用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸 上做点滴实验滤纸上有棕色的一点及一 圆形水环，水环上无紫色证明反应完全4趁热抽滤混合物，并用少量热水洗涤滤 饼3次，滤液转入150ml干净的烧杯中， 加4ml浓HCl，浓缩至20m

4、l左右烧杯内壁有很多白色粉末加农HCl使溶液酸化，有利于 己二酸的析出5冷却、结晶、抽滤、干燥、称重得到了白色粉末由于冷却时，把内壁上的粉末 用玻璃棒洗到溶液中，且是骤 冷，故无晶形6拆洗仪器八、产率计算：m 理论=nM=2.0宁 100.16X 146.14=2.92g产率 w=m 实际宁m 理论X 100%=1.35宁2.92=46.23%九、思考题1、在实验过程中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度？ 答案：因为该反应为放热反应，控制好反应温度和环己醇的滴加速度，其目的均在于反应能在一个较为理想 的条件下进行，若反应温度太高，产物中可能会有其他副产物生成（碳键断裂，形成羧酸）温度太低，又阻 碍了反应的进行。2. 为什么有些实验在加入最后一个反应物前要预热，而开始滴加时却又不能滴加的太快？反应开始反而可以 适当的加快加料速度，原因何在？答案：预热是为了提供一个适宜的反应条件； 反应开始时速度较慢，若滴加速度过快，会使环己醇积聚，反应进行过程中又释放出大量的热量，不利 于得到单一产物；反应开始后，反应速度较快，可以适当的加快滴加的速度，此时环己醇能及时的反应。