碳酸根和碳酸氢根测定(双指示剂中和法)

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1、碳酸根和碳酸氢根的测定(双指示剂中和法)方法原理:第一步在待测液中加入酚酞指示剂,用标准酸滴定至溶液由红色变为无色(PH83,止匕时CO3只被中和为HCO3;第二步加入甲基橙指示剂,继续用标准酸滴定至溶液由黄色变为橙红色(PH3.8),止匕时溶?夜中原有的HCO3和第一步由CO3生成的HCO3全被中和为CO3。由标准酸的两次用量可分别求得土壤中CO3和HCO3的含量。适用于含有机质较低的各类型土壤中CO3和HCO3的测定仪器及试剂:往复式电动振荡机;漏斗;广口瓶,500ml;具塞三角瓶,500ml去除二氧化碳的水:将蒸馏水煮沸15min,冷却后立即使用硫酸标准溶液:吸取2.8mL浓硫酸(p=1

2、.84)加入1L去二氧化碳水中,此溶液浓度约为0.1mol/L硫酸标准溶液。将此溶液用碳酸钠标定后,准确稀释5倍,即为c(1/2H2SO4)=0.02mol/L的硫酸标准溶液0.5%(m/v)酚酗:指示剂:称取0.5g酚配:溶于100ml50%(v/v)乙醇溶液0.1%(m/v)甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100mL水中分析步骤:称取过2mm孔径筛的风干试样50g(精确至0.01g),置于500mL广口瓶(矿泉水瓶)中,加250mL去除CO2的水,用橡皮塞塞紧瓶口,在振荡机上振荡3min,立即过滤,开始滤出的10mL滤液弃去,以获得清亮的滤液,加塞备用。电导、CO3其他离子的测定亦应在

3、当天完成。吸取试样待测液25.00mL放入150mL三角瓶中,加入酚醐指示剂2滴,如待测液不显红色,表示没有CO32-22-2-2-2-2-、HCO3-等项测定应立即进行,存在,如溶液显红色,用硫酸标准溶液滴定至红色刚消失为止,记录所用硫酸标准溶液的体积(V1)。在滴定过的溶液中加入甲基橙指示剂2滴,用硫酸标准溶液滴定至由黄色转变成明显的橙红色为止。记录加甲基橙后滴定所用硫酸标准溶液的体积(V2)结果计算:CO3(g/kg)=2V1*C*D*1000/m*0.030HCO3(g/kg)=(V2-V1)*C*D*1000/m*0.061C硫酸标准溶液浓度;D分取倍数,250/25;m称取试样质量,本试验为50g平行测定结果用算术平均值表示,保留二位有效数字-2-

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