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1、实验二 燃煤发热量的测定一、实验目的煤的发热量测定是锅炉耗煤量、热平衡和热效率等计算的依据，是供热用煤、煤质 分析的指标。本实验通过使用氧弹式热量计测量发热量的方法，使学生掌握发热量的测 量原理及方法。二、实验原理煤的发热量是在氧弹热量计中测定的，取一定量的分析试样放于充有过量氧气的氧 弹热量计中完全燃烧，氧弹筒浸没在盛有一定量水的容器中。煤样燃烧后放出的热量使 氧弹热量计量热系统的温度升高，测定水温度的升高值即可计算氧弹弹筒发热量QD（兆焦/千克）。qdt =KAt 一 q0.001GMJ/kg高位发热量即由弹筒发热量减掉硝酸和硫酸校正热得到的发热量。 低位发热量即由高位发热量减去水的气化热
2、后得到的发热量。热容量K：量热系统在试验条件下，温度上升1C时所需要的热量称为热量计的热容 量或水当量K。以KJ/C表示，它可由标定方法确定，即将已知发热量的苯甲酸燃料放于 氧弹筒内完全燃烧，测定水的温升，求出K值。三、实验仪器1 恒温式热量计包括以下主件：热量计：通用的热量计有恒温式和绝热式两种。下面只介绍使用广泛的恒温热量计 氧弹：由耐热，耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，需要具备三个主要性能：a、不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应；b、能承受充氧压力 和燃烧过程中产生的瞬时高压；C、验过程中能保持完全气密。氧弹容积为250300ml，弹盖上应有供充氧和排气的阀门以及点火
3、电源的接线电极。 新氧弹和新换部件的氧弹应经20.0MPa的水压试验后方能使用。每次水压试验后，使用 期不超过2年。内筒：用紫铜、黄铜或不锈钢制成，断面可为圆形，菱形或其他适当形状。筒内 装水20003000ml,以能浸没氧弹（进、出气阀和电极除外）为准。内筒外面应电镀抛 光，以减少与外筒间的辐射作用。外筒：为金属制成的双壁容器，并有上盖。外壁为圆形，内壁形状则依内筒的形 状而定；原则上要保持两者之间有1012mm的间距，外筒底部有绝缘支架，以便防止 内筒。外筒内层必须电镀抛光，以减少辐射作用。顶盖和底面有一层反射能力很强的镀 铬衬板，以防止热量向外散失。盛满水的外筒的热量应不小于热量计热容量
4、的 5 倍，以 便保持试验过程中外筒温度基本恒定。外筒外面可加绝缘保护层，以减少室温波动的影 响。搅拌器：螺旋桨式，转速以400600r/min为宜，并应保持稳定，搅拌效率应能 使热能量标定中由点火到终点的时间不超过lOmin,同时又要避免产生过多的搅拌热（当 内外筒温度和室温一致时，连续搅拌lOmin所产生的热量不应超过120J）。量热温度计：内筒温度测量误差是发热量测定误差的主要来源。对温度计的正确 使用,具有特别重要意义。常用的玻璃水银量热温度计有两种：一是固定测温范围的精 密温度计，二是可变测温范围的贝克曼温度计。两者的最小分度值应为 O.O1k ，使用时 应根据计量机关检定证书中的修
5、正值做必要的校正。两种温度计都应进行刻度修正（对 贝克曼温度计称为孔径修正）。贝克曼温度计还有一个称为“平均分度值”的修正值。普通温度计：供测定外筒水温和量热温度计（贝克曼温度计）的露出柱温度的普 通温度计，它的分度为0.2C，量程为050C。2 热量计的附件有：温度计读数放大镜和照明灯：为了使温度读数能估计到O.OO1K ,需要一个大约5 倍的放大镜。通常把放大镜装在一个镜筒中，筒的后部装有照明灯，用以照明温度计的 刻度。镜筒借适当装置可沿垂直方向上 下移动，以便跟踪观察温度计中水银柱的位置。振荡器：电动振荡器，用以在读取温度前振荡温度计，以克服水银柱和毛细管间 的附着力。燃烧皿：铂制品最理
6、想，一般可用镍铬钢制品。其规格可采用高1718mm,上 部直径为2526mm；底部直径为1920mm；厚度为0.5mm。其他合金钢或石英制的燃 烧皿也可使用。但以能保证试样燃烧完全而本身不受腐蚀和产生热效应为原则。压力表和氧气导管：压力表由两个表头组成，一个指示氧气瓶中的压力，另一个 指示充氧时氧弹内的压力。压力表通过内径12mm的无缝钢管与氧弹连接，以便导入 氧气。点火装置：点火采用1224V的电源，可由220V交流电源经变压器供给。线路 中应串联一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯和电流计。点火电压应预先试验确定。其方法是：接好点火丝，在空气中通电试验。采用熔断 式点火时，调节电
7、压使点火丝在12S钟内达到亮红；在采用棉线点火时，调节电压使 点火丝在45S钟内达到暗红。上述电压和时间确定后，应准确测出电压 电流和通电时 间，以便据以计算电能产生的热量。如采用棉线点火时，则在遮火罩以上的两电极柱间连接一段直径约 0.3mm 的镍铬 丝，丝的中部预先绕成螺旋形 直径为23mm,共35圈，以便发热集中。在螺旋中穿 接一段已知重量的棉线（即棉线的一端夹在螺旋中），另一端通过遮火罩中心的小孔（直 径12mm），搭接在试样上，根据试样的点火难易，调节棉线的搭接长度。当有电流通 过时，镍铬丝被烧成赤红，引烧棉线和煤样。压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼或苯甲酸饼
8、。 秒表或其他能指示 10S 的计时。天平：分析天平，精确到0.0002g。工业天平：载重量45Kg,精确到1g。四、实验试剂和材料氧 气：不含可燃成分，因此不允许使用电解氧。苯甲酸：经计量机关检定并标明热值的苯甲酸（标定水当量用）。氢氧化钠溶液: 0.1mol/L。甲基红指示剂：0.2g化（称取0.2g甲基红溶解在100ml水中）点火丝：直径约 0.1mm 的铂、铜、镍丝或其他用已知热值的金属丝，如使用棉线， 则应选用粗细均匀，不涂蜡的白棉线。各种点火丝的热值为：镍铬丝6000J/g；铜丝2500 J/g； 铁丝6700 J/g； 棉线17500 J/g。石棉纸或石棉绒：使用前在800C灼烧
9、30min。擦镜纸：使用前先测出燃烧热值。其方法：抽取34张纸，团紧，称准重量，放入 燃烧皿中，然后按常规方法测定发热量。取三次结果的平均值作为标定值。五、实验步骤1、在燃烧皿中精确称量分析煤样，粒度V0.2mm,10.1g （称准到0.0002g）。 对燃烧时易于飞溅的试样，可先用已知质量的擦镜纸包紧，或在压饼机中压饼并切成2 4mm 的小块使用。对不易燃烧完全的试样，可先在燃烧皿底部铺上一个石棉纸垫或用石 棉绒做衬垫。如加衬垫后仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.2Mpa,或用已知质量和热 量的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧1，然后放入燃烧皿中。2、取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个
10、电极柱上。再把盛有试样的燃烧 皿放在支架上，调节下垂的点火丝与试样接触（难点燃的无烟煤）或保持微小距离（易 燃或易飞溅的煤），注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧 毁燃烧皿。同时还应注意，防止两电极间以及燃烧皿同另一电极之间的短路。3、往氧弹中加入10ml蒸馏水，以溶解氮和硫所形成的硝酸和硫酸，小心拧紧弹盖， 注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。4、接上氧气导管，往氧弹中缓缓地充入氧气，直到压力达到2.83.0MPa帕。充氧 时间不得少于15s，当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长。压力 降到4.0MPa以下时，须更换氧气瓶。5、往内筒中加
11、入定量的蒸馏水，使氧弹盖的顶面（不包括突出的氧气阀和电极）淹 没在水面下1020m m。要特别注意每次试验的用水量应与标定热容量时一致，误差V 1g。水量最好用称重法测定。如用容量法，则需对温度变化进行补正。每次试验开始时， 要注意恰当的调节内筒水温（一般应使内筒水温稍低于外筒水温），使试验终点时内筒温 度比外筒温度约高 1K ，以使终点时内筒温度出现明显下降。外筒水温应尽量接近室温， 相差不得超过 1.5K 。因外筒终点时过大的温差，将导致过大的冷却校正，从而引起误差。6、把氧弹小心地放入内筒中，观察3040s，以检查氧弹的气密性，如氧弹中无气 泡漏出，则表明气密性良好，则可把内筒放在外筒的
12、绝缘支架上；如有气泡出现，则表 示氧弹漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。然后接上点火线，装上搅拌器和量热 温度计（内筒贝克曼温度，外筒普通温度计），并盖上外筒的盖子。温度计的水银球对准 氧弹主体（进、出气阀和电极除外）的中部，温度计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒。 靠近量热温度计的露出水银计的部件，应另悬一支普通温度计，用以测定露出柱的温度（切忌不要以室温代替此温度）。7、开动搅拌机，3min后测出贝克曼温度计的基点温度（若已测得基点温度可略此 步）；5min后开始计时和读取内筒温度（t0）并立即通电点火。随后记下外筒温度（） 和露出柱温度（te）。外筒温度至少读到0.05K，内筒温度借助放
13、大镜读到0.001K。读取 温度时，视线、放大镜中线和水银柱顶端应位于同一水平线上，以避免视差对读数的影 响。每次读数前，应开动搅拌器振动35s。以消除温度计的水银柱运动时由于与管壁摩 擦产生的温度滞后现象。8、观察内筒温度。通电点火后，如在30s内温度急剧上升，则表明点火成功。经过140 后读取一次内筒温度（t ），只读准到0.01K即可。1409、接近终点时，开始按1min间隔读取内筒温度并记下读数。读取温度前仍要开动振 荡器，并要读到0.001K。以第一个下降温度作为终点温度（tn）o实验主要阶段至此为止。10、停止搅拌。取出内筒和氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气4，打开氧弹，仔细观 察弹
14、筒和燃烧皿内部，如有试样燃烧不完全的迹象或有碳黑存在，试验应作废。11、找出未燃完的点火丝，并量出长度，以便计算实际消耗量。用蒸馏水充分冲洗弹 内各部分、放气阀，燃烧皿内外和燃烧残渣。把全部洗液（共约100m 1）收集在一个烧杯 中供测硫使用。：用一张擦镜纸（一般重约0.10.15g，面积1015cm2）折为两层，把试样放 在纸上摊平，然后包严压紧。对特别难燃的试样，也可用两张擦镜纸，并把充氧压力提 高到 3.4MPa。：贝克曼温度计的基点温度，是指贝克曼温度计最下刻度所代表的温度称为基点 温度。基点温度实质上是表示水银球中水银量的一种方法。因贝克曼温度计是一种可变 测温范围的温度计，其量程虽
15、只有5C或6C,但因水银球中水银量是可变的（切断一段 移存在毛细管顶部的一个U形储槽中），因此它可以测量一10C120C范围的任何温度 变化的温升或温降，而不适合测量绝对温度。用于不同测温范围时，须调节水银球中的 水银量（调节方法见后文）。例如测温范围在21C24C之间，则可调节水银量使温度 计放入20C的水浴中时（该温度是普通温度计测得的），水银柱顶点指在温度计的最下刻 度（通常为0C）,则20C即是贝克曼温度计在测量21C24C温度范围内的基点温度。：一般热量计由点火到终点的时间约为810min。对一台具体热量计而言，可根 据以往经验恰当掌握。：在需要用弹筒洗液测硫的情况下，要缓缓放气（放气时间不少于1min）,并加 水稀释的适量氢氧化钠标准溶液（约2ml）吸收放出的气体。六、实验结果计算1 校正温度计刻度校正：根据检定证书中所给的孔径修正值校正点火温度t0和终点温 度tn，再由校正后的温度（t0+h0）和（tn+hn）求出温升，其中h0和hn分别代表t0和tn的 孔径修正值。 贝克曼温度计平均分度值的校正：调定基点温度后，应根据检定证书中所给的 平均分度值计算该基点温度下的对应于标准露出柱温度（根据检定证书中所给的露出柱温度计算而得）的平均分度值Ho。H = Ho + 0.00016（t t ）se式中：Ho-该基点温度下
