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1、透射电子显微镜的原理及应用一 前言人的眼睛只能辨别1/6度视角的物体，相称于在明视距离下能辨别0.1mm的目的。光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了辨别极限,可达到A。光学显微镜做为材料研究和检查的常用工具,发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的规定不断提高，观测的对象也越来越细。如规定分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜,通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝(Abbe）证明了显微镜的辨别极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下,超越了这个极限度，在继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的。图-（a)表达了两个点光源O、通过会聚透镜，在平面上形
2、成像O，、P,的光路。事实上当点光源透射会聚成像时，由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1(b）所示，在像面上形成了一种中央亮斑及周边明暗相间圆环所构成的埃利斑（Air）。图中表达了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其他则由内向外顺次递减，分散在第一、第二亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O、P靠拢，相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心，、P,间距等于案例版半径时,刚好能辨别出是两个斑,此时的光点距离d称为辨别本领,可表达如下: （-1)式中,为光的波长，n为折射系数，孔径半角。上式表白辨别的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长
3、条件下，最大限度只能辨别A。于是，人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。后来的X射线和射线波长较短,但是难以会聚聚焦。19年德布罗（DeBolie)证明了迅速粒子的辐射,并发现了一种高速运动电子,其波长为0.5A。，这比可见的绿光波长短十万倍！又过了两年布施(Bsh）提出用轴对称的电场和磁场聚焦电子线。在这两个设想基本上，1931193年鲁斯卡（uska)等设计并制造了世界上第一台透射电子显微镜。经图1- 透镜的辨别本领过半个世纪的发展,透射电子显微镜（如下称透射电镜）已广泛应用在各个学科领域和技术部门。目前对于材料科学和工程,它已经成为联系和沟通材料性能和内在构造的一种最重要的“桥梁
4、”。透射电镜因此发展这样迅速，是由于她有许多特点：具有高的辨别率,可以达到A。，可以在原子和分子尺寸直接观测材料的内部构造；能以便地研究材料内部的相构成和分布以及晶体中的位错、层错、晶界和空位团等缺陷，是研究材料微观组织构造最有力的工具；能同步进行材料晶体构造的电子衍射分析,并能同步配备X射线能谱、电子能损谱等测定微区成分仪器。目前，它已经是兼有分析微相、观测图像、测定成分、鉴定构造四个功能结合、对照分析的仪器。二 透射电子显微学发展史 世界上第一台电子显微镜始创于1年,它由德国科学家uska研制，奠定了运用电子束研究物质微观构造基本; 1946年，Borsch在研究电子与原子的互相作用时提出
5、，原子会对电子波进行调制,变化电子的相位。她觉得运用电子的相位变化,有也许观测到单个原子,分析固体中原子的排列方式。这一理论事实上成为现代实验高辨别电子显微分析措施的理论根据; 1947年，德国科学家chzr提出,磁透镜的欠聚焦（即所谓的Scherzer最佳聚焦，而非一般的高斯正焦）可以补偿因透镜缺陷（球差）引起的相位差，从而可明显提高电子显微镜的空间辨别率； 1956年，英国剑桥大学的 Pter Hich专家等人不仅在如何制备对电子透明的超薄样品,并观测其中的构造缺陷实验措施方面有所突破，更重要的是她们建立和完善了一整套薄晶体中构造缺陷的电子衍射动力学衬度理论。运用这套动力学衬度理论，她们成
6、功解释了薄晶体中所观测到的构造缺陷的衬度像。因此50年代是电子显微学蓬勃发展的时期,成为电子显微学最重要的里程碑;晶体理论强度、位错的直接观测-5-6年代电子显微学的最大奉献; 57年，美国rizona洲立大学物理系的owley专家等运用物理光学措施来研究电子与固体的互相作用，并用所谓“多层法”计算相位衬度随样品厚度、欠焦量的变化,从而定量解释所观测到的相位衬度像,即所谓高辨别像。Cowley专家建立和完善了高辨别电子显微学的理基本; 1971年,Ijim等人初次获得了可解释的氧化物晶体的高辨别电镜像,证明了她们所看到的高辨别像与晶体构造具有相应关系，是晶体构造沿特定方向的二维投影； 780年
7、代,分析型电子显微技术兴起、发展，可在微米、纳米区域进行成分、构造等微分析; 1982年，英国科学家Kl运用高辨别电子显微技术，研究了生物蛋白质复合体的晶体构造，因而获得了诺贝尔化学奖; 198年,美国国标局的ctmn等科学家、中科院沈阳金属所的郭可信专家等,运用透射电子显微技术，发现了具有次、8次、1次,及12次对称性的新的有序构造-准晶体，极大地丰富了材料、晶体学、凝聚态物理研究的内涵； 1982年，瑞士IM公司的. inin, H. re等人发明了扫描隧道显微镜（S)。她们和电子显微镜的发明者Rsk一同获得198年诺贝尔物理奖； 199年,日本的ijima专家运用高辨别电子显微镜研究电弧
8、放电阴极产物时,发现了直径仅几十纳米的碳纳米管。最新进展：德国科学家运用计算机技术实现了对磁透镜进行球差矫正，可以实现零球差，以及负球差,从而大大提高了透射电镜的空间辨别本领，目前的最高点辨别率可以达到0.1纳米,估计5年内可以逼进.0纳米的。此外,通过在电子束照明光源上加装单色仪,可以大大提高电镜的能量辨别率，目前最高可以获得毫电子伏特的水平。目前，通过计算机辅助修正,可以实现零或负值的球差系数,大大提高了透射电镜的空间辨别率，达到低于0.1 纳米的点辨别率。此外，通过单色仪等,可以使电子束的能力辨别率低于0.1 e,大大提高了能量分辩能力。三 电子的波长与加速电压924年，德布罗意(d B
9、rolie)鉴于光的波粒二相性提出这样的假设：运动的实物粒子(静止质量不为零的那些粒子：电子、质子、中子等）都具有波动性质,后来被电子衍射实验所证明。运动电子具有波动性使人们想到可以用电子束做为电子显微镜的光源。对于运动速度为v,质量为m的电子波长: (-1）式中，h为普朗克常数。一种初速度为零的电子，在电场中从电位为零处开始运动，因受加速电压（阴极和阳极的电压差)的作用获得运动速度为v,那么加速的每个电子（电子的电荷为）所作的功(u）就是电子获得的所有动能，即： （3-2) （-)加速电压比较低时，电子运动的速度远不不小于光速,它的质量近似等于电子的静止质量,即。,合并式（3-1）和式(3-
10、3）得： (3-）把h=6621034Js，e=1.6010-1C,。=.1110-31代入，得: (3-5）式中，以为单位,u以伏为单位。上式阐明电子波长与其加速电压平方根成反比;加速电压越高，电子波长越短。对于低于500的低能电子来说,用式(3-4）计算波长已足够精确,但一般透射 电子显微镜的加速电压在80-500V或更高，而超高压电子显微镜的电压在100-kv。对于这样高的加速电压，上述近似不再满足，因此必修引入相对论校正,即: (-6)式中，c为光速。相应的电子动能为 （7）整顿式（-4)、（3-）得 (3-8)与式(34）相比,式(3-8)中为相对论校正因子。在加速电压为5KV、10
11、、20KV时，这个修正值分别约为2%、5%、10%。表31中列出了不同加速电压下电子的波长和速度。从表中可知，电子波长比可见光波长短得多。以电子显微镜中常用的80KV的电子波长来看，其波长仅为0.00418-051m，约为可见光波长的十万分之一。表31 不同加速电压下的电子波长和速度提高加速电压,缩短电子的波长,可提高显微镜的辨别本领;加速电子速度越高，对试样穿透的能力也越大，这样可放宽对试样减薄的规定。厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际状况。加速电压与电子的穿透厚度的关系,如图（-1)所示,随着加速电压的提高，电子的穿透厚度也增长。在50KV以上时，曲线由上升转为平缓。考虑到实
12、用性,仪器成本,安装以便等因素，目前加速电压400V左右的透射电镜越来越引起人们的爱好和注重，将得到广泛的应用。图3-1 不锈钢穿透薄膜数据四 电磁透镜一定形状的光学介质界面(如玻璃凸透镜旋转对称的弯曲折射界面)可使光波汇集成像，而特殊分布的电场、磁场,也具有玻璃透镜类似的作用，可使电子束聚焦成像，人们把用静电场和磁场做成的透镜分别称为“静电透镜”（Elctratices）和“电磁透镜”（lectagetic Lns),统称为“电子透镜”(Electron Lens)。最初,静电透镜既用于电子枪以获得会聚的电子束做为点光源，又用于照明系统的聚光镜和成像系统的物镜、中间镜和投影镜,后来，考虑到安
13、全,照明系统和成像系统中的透镜均为电磁透镜。下面分别讨论静电透镜和电磁透镜的会聚原理和特点。l 4.1 静电透镜在电荷或带点物体的周边存在一种特殊的场,称为电场，若电场不随着时间变化，称为静电场。在电位梯度变化的电场中存在许多相似的点电位，而这些电位相似的店构成等位面。电场强度与电位梯度的关系为： (4-)式中,E电场强度，其定义为电场对单位正电荷产生的作用力； 沿等位面法线朝着电位增大方向的单位矢量; du/dn沿电场等位面法线方向的电位变化率，即电位梯度。 式(1)表白电场强度在数值上等于电位梯度的绝对值,因此，电场强度的方向就是电位变化率最大的方向。式中的负号表达电场强度方向与电位增长方
14、向相反。图4-1 平行板电极电场如果两块电位分别为u和b的平行板电极，当电极尺寸远不小于它们的间距(l）时，除边沿外,电极之间形成均匀电场并呈现如下特性：等电位面是一系列与电极平板平行的平面；电场中任意一点的电场强度方向垂直于该点的等位面,并从高电位指向低电位，如图4所示。显然，均匀电场中的任意一点的电场强度相等,由于等位面均垂直于电场强度方向，故电场强度的数值可直接用下式计算: (42)当一种速度为v的电子,沿着与等位面法线成一定角度方向运动时，如图2所示，并由上方u1电位区通过等电位面进入下方u2电位区的瞬间,在交接点处的运动方向发生突变，电子速度从1变为v2。由于电场对电子作用力的方向总是沿着电子所处点的等位面的法向,从低电位指向高电位（由于电子是负电荷),因此改点等位面法切线方向上电场作用力的分量为零，即该方向的电子速度保持不变,由此得到t1=2。从图-2所示的几何关系可得： (4-3）
