(环境管理)室内环境与检测实验实训任务书与指导书

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1、第一部分实训任务书一、实训目的通过到学校检测实训室和日照市质检站检测中心进行实训,掌握室内环境与检测实验项目的操作过程、结果评定等技能;另外,通过实训,使学生掌握测定仪器的原理和使用方法,巩固和理解实验项目的测定原理和方法,进一步加深和巩固所学理论知识。二、实训内容1参观质监站,熟悉室内环境检测的整个流程。2完成以下测定项目:(1)室内空气中苯的测定气相色谱法(2)室内空气中甲醛的测定AHMT比色法(3)室内空气中可吸入颗粒物(PM10)的测定撞击式称重法(4)室内放射性氡气的测定闪烁瓶法三、实训时间安排、步骤及要求本次实训共计一周时间。具体安排如下:112月7日(周一)上午地点:教室布置实训

2、任务,熟悉实验的原理和方法。212月7日(周一)下午地点:检测实训室内容:讲解实验室内主要实验仪器设备的工作原理和使用方法,并要求进行相应的使用练习。主要实验仪器设备:分光光度仪、GC-9890气相色谱仪、FD216环境氡测量仪等。要求学生熟悉项目试验步骤、仪器设备操作。312月8日到10日(周二到周四)地点:市质检站、检测实训室内容:观看并参与以下实验项目的实验测定。实验项目:(1)室内空气中苯的测定气相色谱法2)室内空气中甲醛的测定AHMT比色法(3)室内空气中可吸入颗粒物(PM10)的测定撞击式称重法(4)室内放射性氡气的测定闪烁瓶法要求:记录实训项目的实验过程和相关数据,完成实验报告。

3、412月11日(周五)地点:教室内容:撰写实训报告要求:写出实训总结和心得体会。四、成绩评定实训成绩将根据实训的成果(实习报告和实训总结)和平时考勤两个方面综合评定。分优、良、中、及格、不及格五个级别。五、实验报告格式1实验题目详细记录编组同组者日期室温湿度气压天气等。2实验原理3实验仪器和设备4操作步骤5注意事项6数据记录与处理7结果讨论8实验总结(心得体会)#第二部分实训指导书一、主要实验方法的实验原理及仪器使用1紫外-可见光分光光度法紫外-可见分光光度法是分子吸收光谱方法,是利用分子对外来辐射的吸收特性建立起来的分析方法,涉及的是分子的价电子在不同分子轨道间能级的跃迁,对应的光谱区范围为

4、180780nm。紫外可见光分光光度法主要用于分子的定量分析,但紫外光度法为四大波谱之一,是鉴定许多化合物,尤其是有机化合物的重要定性工具之一。朗伯-比尔定律:吸收光度法的基本定律。它表明在稀溶液中,物质对单色光的吸光度(A)与吸光物质溶液的浓度(C)和液层厚度(L)的乘积成正比。A=ECLE为比例常数定量分析方法标准曲线法:测定时,将一系列浓度不同的标准溶液,在同一条件下分别测定吸光度,考查浓度与吸光度成直线关系的范围,然后以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制A-c关系曲线,或叫工作曲线。如符合比尔定律,将得到一条通过原点的直线。也可用直线回归的方法,求出回归的直线方程。再根据样品溶液所测的

5、的吸光度,从标准曲线或回归方程中求得样品溶液的浓度。标准曲线法对仪器的要求不高,是分光光度法中简便易行的方法,尤其适用于大批量样品的定量分析。2.气相色谱法(GC-989O气相色谱仪)用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。根据固定相的状态不同,又可将其分为气固色谱和气液色谱。气固色谱是采用多空性固体为固定相,分离的主要对象是一些气体和低沸点的化合物。气液色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在450C以下,有1.5KPa10KPa的蒸气压且稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。气固色谱的分离原理:载气携带样品气体在色谱柱内被固定相吸附剂吸附,同时样品气体收到后

6、边载气的推动作用,又被脱附出来,被脱附的组分随载气继续前行,又被前面的吸附剂吸附,继而又被脱附。随着载气的流动,被测组分在吸附剂上进行反复的物理吸附、脱附过程。由于被测物质中各个组分的性质不同。它们在吸附剂上的吸附能力也不一样,较难被吸附的组分就容易被脱附,较快地移向前面。容易被吸附的组分就不易被屠夫,向前移动得慢些。经过一定时间,即通过一定量的载气后,试样中的各个组分就彼此分离而后流出色谱柱,这就是气固分离原理。气液色谱的分离原理:试样组分随载气进入色谱柱,组分溶解到固定液中,随着载气的连续流动,溶解的组分挥发到气相中,并如此反复进行溶解和挥发。因为试样中各组分在固定液中溶解度不同,溶解度大

7、的组分,难挥发,停留在柱中时间长,移动慢,而溶解度小的组分,易挥发,停留在柱中时间短,移动快。经过一段时间,各组分就彼此分离。主要组成部分:气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统(氢火焰检测器)、记录系统。GC-9890气相色谱仪的具体使用详见使用说明书。3FD216环境氡测量仪工作原理:该仪器以闪烁室法为基础,用气泵将含氡的气体吸入闪烁室,氡及其子体发射的a粒子使闪烁室内的ZnS(Ag)柱状体发光,光电倍增管再把这种光寻号变成电脉冲放大,整形,进行定时计数,单位时间内的脉冲数与氡浓度成正比,从而确定空气中的氡的浓度。可以用于空气中氡的测量和土壤中氡的测量。用于空气中氡的测量,步骤如

8、下:(1)仪器放在采样点,打开仪器电源开关,预热30分钟以上。(2)检查“本底”和“预置”两键中的各参数设置,其中本底”和“系数”根据说明书中内容进行设置,“预置”键中参数设置如下:测量点号:按仪器自动显示点号或用户自己设置。充气时间:10分钟测量时间:20分钟排气时间:1分钟(3)按“点测”和“连测”键进行测量。(4)测量结束后,若现场打印数据,则按“打印”键,再按“确认”键即可完成打印。二、一些主要实验项目的测定方法步骤实验一室内空气中苯(CH)的测定气相色谱法66(一)实验前准备1. 仪器和设备的准备:活性炭采样管、空气采样器、注射器、微量注射器、具塞刻度试管、气相色谱仪、色谱柱。2.

9、试剂和材料:苯(色谱纯)、二硫化碳、椰子壳活性炭、纯氮(99.9%)。(二)实验操作过程1. 采样:打开活性炭管,与空气采样器入气口连接。以0.5L/min的速度,抽取20L空气。2色谱分析条件:使用毛细管柱,柱温65C,对填充柱载气的流量为40mL/min,对毛细管柱载气的流量为30mL/min。检测器的温度为250C,氢气流量为46mL/min,空气流量为400mL/min。3绘制标准曲线和测定计算因子。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。4.样品分析。用保留时间定性,峰高定量。每个样品作三个分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高。(三)实

10、验结果1. 结果计算(1)将采样体积换算成标准状况下的采样体积。(2)空气中苯浓度的计算。2. 实验报告实验二室内空气中甲醛(HCHO)的测定AHMT比色法(一)实验前准备1. 实验仪器和设备的准备:气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计等。2. 试剂的准备:三乙醇胺、偏重亚硫酸纳、乙二胺四乙酸二纳、氢氧化钾、AHMT、氢氧化钠、碘化钾、碘、浓硫酸、硫代硫酸钠、淀粉、36%38%甲醛溶液等。(二)实验操作过程1.试剂的配置:吸收液、氢氧化钾溶液(5mol/L)、AHMT溶液、1.5%高碘酸钾溶液、碘溶液、lmol/L氢氧化钠溶液、0.5mol/L硫酸溶液、硫代硫酸钠贮备液、0.5%淀粉

11、溶液、甲醛标准贮备溶液。2. 硫代硫酸钠标准溶液的标定。3. 甲醛标准溶液的配置。4. 采样,记录采样时的温度和大气压。5. 标准曲线的绘制。6. 样品的测定。(三)实验结果1. 结果计算(1)将采样体积换算成标准状况下的采样体积。(2)空气中甲醛浓度的计算。2. 实验报告实验三室内空气中可吸入颗粒物(PM)的测定撞击式称重法10(一)实验前准备1. 实验仪器和材料的准备:可吸入颗粒物采样器、分析天平、流量计、干燥器,玻璃纤维纸滤膜等。2将滤膜在干燥器中已经平衡24小时到恒重w。(1(二)实验操作过程1. 流量计校准2采样,同时记录室内温度、压力及采样时间,采样后滤纸的保存。3分析步骤:将过样的滤纸,置于干燥器中平衡24h,称量至质量恒重w。2(三)实验结果1. 结果计算(1)将采样体积换算成标准状况下的采样体积。(2)空气中可吸入颗粒物浓度的计算。2. 实验报告实验四室内反射性氡气的(Rn)的测定一一闪烁瓶法(一)实验前准备主要实验仪器:闪烁瓶、探测器、高压电源、记录和数据处理系统。(二)实验操作过程1.采样点:选择好能代表待测空间的最佳采样点。记录好采样器的编号、采样时间、采样点的位置。2. 采样,同时记录采样时间、气压、温度、湿度等。3. 稳定性和本底测量。4. 样品测量。5. 测量后用无氡气的气体清洗闪烁瓶。(三)实验结果1.结果计算空气中氡浓度的计算。2. 实验报告#

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