有机分析期末复习

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1、第一章P5 熔点是指化合物的固态与熔融态在自身蒸汽压下达到平衡时的温度。 （名词解释）P11 影响物质熔点的分子间作用力主要有：范德华力（色散力）偶极力氢键静电引力（离子间引力） （选择） 在同系物中，物质的熔点随相对分子量的增大而增高 当液体的饱和蒸汽压等于外界大气压时，液体开始沸腾，此时的温度就是该液体在该大气压下的沸点。 （名词解释）P14 沸点与分子结构的关系 (简答或选择排序)（1）、在同系物中，随着相对分子质量的增大（即碳原子个数的增多），沸点升高；（2）、在异构体中，直链异构体的沸点最高，所含支链越多则沸点越低；（3）、对于可以缔合的分子，如醇、羧酸、酚等，分子间缔合使沸点升高，

2、分子内缔合则使沸点降低（4）、对于不能缔合的分子，如果分子中一个相对原子质量小的原子被一个相对原子质量大的原子取代，则沸点升高P18 折射率又叫折光率，是液体有机化合物最重要的物理常数之一，它不仅可以作为化合物纯度的标志，还可以同物质的沸点或熔点、相对密度及其他物理常数一起，提供关于物质结构的一些重要信息。P23 比旋光度的计算 （纯液体） 或 式中：t测定时的温度，： 所用光源的波长，nm 实际测得的旋光度，（） 偏振光经过样品光程的长度，dm纯液体在温度t时的密度，g; 溶液的质量浓度,g旋光度 第二章P28 碳、氢的测定 测定原理将精细天平秤量过的样品放入装有催化剂和氧化剂的燃烧管中，在

3、氧气流中燃烧分解，使有机化合物完全氧化。其中碳元素完全转化为二氧化碳，氢元素完全转化为水。将其中的干扰元素去除后，分别用已知质量的吸收剂加以吸收。P30 吸收剂二氧化碳吸收剂通常采用的是烧碱石棉。水的吸收剂有无水高氯酸镁、无水氯化钙、无水硫酸钙、硅胶和五氯化磷等P34 氮的测定克达尔法测定原理消化煮解 在克达尔烧瓶中，有机含氮样品在催化剂作用下与浓硫酸加热煮沸，使样品中的氮转变为氨，并被浓硫酸完全吸收生成硫酸铵。P36 氧瓶燃烧法以铂丝为催化剂使其充分燃烧分解生成的硫酸银，以钍啉即2-（2-羧基-3,6-二磺酸-1-萘偶氮）苯砷酸为指示剂，用高氯酸钡标准溶液滴定。 当溶液中微过量的钡离子与钍啉

4、形成配合物时，溶液显红色，即为终点。含氟化合物 以硝酸钍标准溶液为滴定剂，用茜素红作指示剂，滴定到显微红色即为终点。 （选择或填空）含氯和溴的样品在氧瓶中燃烧分解转化为氯化氢溴化氢或单质氯、溴。生成物用氢氧化钠和过氧化氢的混合溶液吸收。 第三章P47 不饱和度的测定（选择题）一、催化加氢法 二、卤素加成法 三、炔键氢的测定P58 肟化法测定羰基化合物 基本原理：肟化法测定醛或酮是让样品与过量的羟胺盐酸（盐酸羟胺）进行肟化反应。 （填空题）P60 亚硫酸氢钠测定羰基化合物基本原理：P61 羧基的测定基本原理：测定羧基常用的方法是基于羧酸化合物的酸性而建立起来的酸碱滴定法。P66 胺类化合物的测定

5、方法（1）中和滴定法、（2）重氮化法 （选择或填空）第四章P78 色谱分离原理 （简答题）任何一种色谱分离，都具备两个相：相对不不动的一相，称为固定相；另一相是携带样品通过固定相的流动体，成为流动相。当流动相种样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质上和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相中滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出，达到分离和分析的目的。色谱法分类按两相所处的状态分类 根据流动相的物质所处的状态，将色谱法分为两类：流动相位液体的色谱法称为“液相色谱”；流动相为气体的称为“气象色谱”。所以

6、色谱法按两相所处的状态可以分为：液固色谱，液液色谱，气固色普，气液色谱。超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱。P80 色谱分析得特点 （简答题） （1）高选择性 （2）高效能 （3）高速度 （4）高灵敏度 （5）分离和分析易于自动化 （6）色谱与其他分析技术联用第五章P99 薄层色谱 （概念）薄层色谱中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。定义为溶质迁移距离与流动相迁移距离之比。P109 薄层色谱显色方法 （简答题）1、 光学法（1） 在可见光下不能显色，但可吸收紫外光的化合物，可在紫外灯（波长254nm或365nm）下显示不同的斑点。（2） 有些化合物吸收了紫外光后可发射出

7、荧光，这些物质也可在紫外灯下显示不同颜色的荧光斑点。（3） 对可见光、紫外光都比吸收，也没有合适的显色剂使其显色的化合物可用荧光薄板进行检测。2、 显色剂（1）蒸气显色 最常用的蒸气显色剂是碘。碘能与许多有机化合物反应成棕色或黄色络合物。（2）喷雾显色 硫酸、硝酸、高锰酸钾硫酸、重铬酸钾硫酸、硝酸银、三氯化铁、三氯化锑氯仿溶液。第七章P153 气相色谱仪各部分按其功能可以分为气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和记录系统几大模块。第八章P182 高效液相色谱的分类及工作原理 （填空或简答）根据分析的不同目的，可将HPLC分为两大类：分析型HPLC和制备型HPLC。依照分离原理，HP

8、LC可有下列分离模式：正相色谱、反相色谱、体积排阻色谱（凝胶）、离子交换色谱、手性分离色谱和其他色谱等。 吸附色谱的分离原理正相色谱分离基于样品的极性差异。样品分子（X）被流动相带入柱内，将溶剂分子（S）在吸附剂表面发生竞争吸附，直至平衡。 分配色谱的分离原理正相分配色谱和反相分配色谱，但多数为反相分配色谱，简称反相色谱。根据物质在两种互不相容的（或部分互溶）的液体中溶解度的不同，有不同的分配，从而实现分离。分配系数较大的组分，保留值也较大。 凝胶色谱即体积排阻色谱法体积排阻色谱法又分为：凝胶渗透色谱和凝胶过滤色谱。此方法洗脱次序为大分子先流出。分离基于混合物样品在溶液中的体积大小，流动相不参

9、与分离，只起溶剂作用。 离子色谱离子色谱用给高效微粒离子交换剂作固定相，以具有一定PH的缓冲溶液作流动相，根据离子型化合物中各离子组分与离子交换剂上表面活带电基团进行可逆性离子交换能力的差异而实现的分离过程。 表8-1 不同分离原理的高效液相色谱法比较分离模式固定相流动相分离原理平衡常数吸附色谱全多孔固体吸附剂不同极性的有机溶剂吸附解析吸附常数分配色谱固定液载带在固定基体上不同极性的有机溶剂和水分配再分配分配系数体积排阻色谱具有不同孔径的多孔性凝胶有机溶剂或一定PH的缓冲溶液多孔凝胶的渗透或过滤分布系数离子色谱高校微粒离子交换剂不同PH的缓冲溶液可逆性的离子交换选择性系数亲和色谱多种不同性能的

10、配体键连接在固定基体上不同PH的缓冲溶液，可加入改性剂具有锁钥结构络合物的可逆性解离稳定常数P189 高效液相色谱对固定相的基本要求（1） 耐压（2） 性质稳定，不起化学反应（3） 表面积孔容性大（4） 粒度均一（一般为310m）第十章P206 紫外光谱是由于价电子的跃迁而产生的，属于电子光谱。P207 在紫外光谱中，可能发生的电子跃迁类型有（1） （2）n (3) (4) P209 紫外光谱中的常用术语生色团 （名词解释）所谓生色团，是指分子中可以吸收紫外或可见光而产生电子跃迁的结构单元。助色团某些具有非键电子的原子或基团单独存在时一般不吸收紫外可见光区的光辐射。但与生色团相连时，能与生色团

11、形成共轭，结果使电子的活动范围增大，吸收向长波位移，使颜色加深。这种效应称为助色效应。第十一章P 官能团的伸缩振动频率CH C CC CCl CBr3000 2150 1650 1200 750 600第十二章P270 核磁共振波普与红外、紫外波普的区别 电磁波频率固定，只改变磁场强度P275 共轭：屏蔽作用 共轭：去屏蔽作用P277 化学位移 （名词解释） 由于电子屏蔽和去屏蔽作用而产生的NMR吸收位置上的差异，称为化学位移（用表示）。，屏蔽强，共振需要的磁场强度大，在高场出现，图右侧，屏蔽弱，共振需要的磁场强度小，在低场出现，图左侧p278 典型有机化合物的化学位移范围 （）P283 峰面

12、积与氢核数目 峰面积之比等于氢核数目之比P285 1H NMR谱图的分析 吸收峰的组数，可以判断有几种不同类型的H核 由峰的强度（峰面积或积分曲线高度），可以判断各类H的相对数目 由峰的裂分数目，可以判断相邻H核数目 由峰的化学位移值（值）可以判断各类型H所处的化学环境 由裂分峰的外形或偶合常数，可以判断哪种类型的H是相邻的P294 谱图中化合物的结构信息 峰的数目：标志分子中不等性质子的种类 峰的强度（面积）：每类质子的数目（相对）多少个 峰的位移（）：每类质子所处的化学环境，化合物中位置 峰的分裂数：相邻碳原子上质子数第十三章P310 质谱的基本原理 以某种方式使化合物分子分离、碎裂，然后按离子的质核比（m/z）大小把生成的各种离子分离，检测其强度，并将它们排列谱图。P312 质谱中的主要离子有分子离子、同位素离子、碎片离子、亚稳离子和多电荷离子等。