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1、姓名：王俭号:3100100717地点：课程名称:过程工程原理实验指导老师:杨国成成绩:实验名称：筛板塔精馏操作及效率测定 实验类型:同组学生姓名：吕泽平、陈鹤一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）七、讨论、心得一、实验目的和要求1了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法；2学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法；3学习测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率和单板效率；4改变操作条件（回流比、加热功率等），观察塔内温度变化，从而了解回流
2、的作用和 操作条件对精馏分离效率的影响。二、实验内容和原理在板式精馏塔中，偏离平衡的汽液两相在塔板上进行传质、传热，当离开该板的汽液两 相组成平衡、温度相同时，则此塔板称为理论板。然而在实际操作中，由于塔板上的汽液两 相接触时间有限及相间返混等因素影响，使之汽、液两相尚未达到平衡即你考塔板。即一块 实际塔板的分离效果达不到一块理论板的作用，因此精馏塔所需的实际板数比理论板数多。（一） 全回流操作时的全塔效率和单板效率的测定1 全塔效率（总塔板效率） ETE = Ntz x100%T NP式中： N 完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；TN完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置N =
3、7块。PP全回流操作时，操作线在 x-y 图上为对角线。根据实验中所测定的塔顶、塔底组成 xD 和 x DW （均为摩尔百分数）在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论板数 N 。T2 单板效率 EmV (4)气相单板效率EmV (n)_ y ynn 11y*-ynn -1在全回流操作条件下，=x , y = x。n-1n+1nE _ X - x 所以y * xnn式中：y 、 ynn+1离开第 n、n+1 块塔板的蒸汽组成，摩尔百分数；离开第 n、n -1n-1 块塔板的液体组成，摩尔百分数；与 x 成平衡的汽相组成，摩尔百分数。 n故EmV (4)x - x=34-y*-x44在实验中可测得
4、x3, x4，根据汽液平衡关系即可到y 4*，最终求得Emv(二) 部分回流时全塔效率 E 的测定 T1.精馏段操作线方程为：y _-x +芒n+1 R +1 n R + 1式中：R回流比x 塔顶产品的组成，摩尔百分数。D实验中回流量由回流转子流量计测量，但由于实验操作中一般作冷液回流，故实际回流量 L 需进行校正。L_ L 1+0C ( t - t )PD DRrDL0回流转子流量计上的读数，ml/min；L实际回流量，ml/min；tD塔顶液相温度，C；tR回流液温度，C；CpD塔顶回流液在平均温度下的比热，kJ/kg K；rD为塔顶回流液组成下的汽化潜热，kJ / kg。产品量D可由产品
5、转子流量计测量。由于产品量D与回流量L的组成和温度相同，故回 流比 R 课直接用两者的比值得到：R=L/D(D 为产品流量计上的读数值)。实验中根据塔顶取样可得到x，并测量回流和产品转子流量计读数L0和D以及回流温 D0度tR和塔顶液相温度tD，在查附表可得CpD、rD，由上述公式可求得回流比R,从而得到精 馏段操作线方程。2 进料 q 线方程为：其中，q进料的液相分率；x 进料液的组成，摩尔百分数。FIkmol进料变为饱和蒸汽所需热量C (t -1 )q 1+ pf s fIkmol料液的汽化潜热 rF式中，t进料液的泡点温度，C；st进料液温度，C；FC进料液在平均温度下的比热容，kJ/
6、(kmol K)；PFr进料液组成，摩尔分数。F实验中根据进料液取样可得到x，并测得其进料温度t ,再查表可得t、C、r ,从FFsPF F而得出q，最终代入上式即可得到q线方程。3 理论板数的求取根据上述得到的精馏段操作线方程和q线方程，以及测量得到的塔顶组成xD、塔底组成 xW和进料组成xF，就可以在x-y图上作出精馏段操作线、q线和提馏段操作线，然后用x-y 图解法即可得到理论板数NT。根据上述求得的理论板数NT，由式(1)便可得到部分回流时的全塔效率Et。三、主要仪器设备精馏塔的装置由塔釜、塔体、全凝器、加料系统、回流系统、贮槽（原料、产品、釜液） 以及测量、控制仪表等组成。其装置流程
7、图如图 1所示。筛板塔主要结构参数：塔内径D = 68mm,共7块塔板，其中精馏段5块，提馏段板间距 为150mm，提馏段板间距为180mm，筛孔孔径为1.5mm，正三角形排列，孔间距4.5mm， 开孔数为104个。本装置采用电加热方式，塔釜内装有3支额定功率为3KW的螺旋管加热 器。,1TEuJM图 1 精馏塔装置流程图四、操作方法和实验步骤1 根据浓度要求进行配料（一般x =0.1）并加约9升料于塔釜内至玻璃液面计顶端。若实 F验前料液已配好，则测定料液的组成；2关闭进、出料阀，关闭采样阀，全开冷凝器顶部排气阀，稍开冷凝冷却水阀门，全开 回流转子流量计阀门，先进行全回流操作；3开启仪表柜总
8、电源钥匙开关，电源指示绿灯亮，通过电压调节器调节所需要的加热电 压并保持恒定；4待釜液开始沸腾，开大冷凝冷却水阀门到转子流量计读数最大值，并保持恒定；5加热电压和冷凝冷却水量都维持恒定后，每隔五分钟观察各塔板温度，当灵敏板温度基本不变时，操作即达到稳定。读取回流液量和温度；6进行部分回流操作时。将回流比调至35，同时调整进料、产品、釜液等流量。当灵 敏板温度稳定以及釜液液面恒定后，即部分回流操作达到稳定。读取各转子流量计的流量和 各温度计的温度，并测取产品、料液、釜液的样品；7实验结束后，先将调压器旋钮调至零位，关总电源开关切断电源，待酒精蒸汽冷凝后， 再关闭冷凝冷却水了，并做好整洁工作。 Y
9、 * 、八，I 1* r-. r *注意事项：1 在操作过程中，釡液面千万不能低于釡液出口位置；2 一定要待操作稳定后才能取样，且要同时进行。五、实验数据记录和处理实验数据：全回流部分回流加热电压/V200200产品转子流量计读数/(ml/min)024回流转子流量计读数/(ml/min)170100残液转子流量计读数/(ml/min)0155进料转子流量计读数/(ml/min)0210冷却转子流量计读数/(l/h)370370塔釜液温度/c9495灵敏板温度/c9391第一板气相温度/c8688第一板液相温度/c7879回流液温度/c6055进料液温度/c1918进料液浓度XF/(mol/m
10、ol) (%)010.3回流液浓度XD/(mol/mol) (%)75.877.6塔釜液浓度XW/(mol/mol) (%)1.53.6产品体积量/ml800产品浓度 XD/(mol/mol) (%)77.389.9（一）全回流操作时的全塔效率 E 的测定T1. 全塔效率ET利用实验讲义上 附表二 乙醇-水溶液气液平衡数据（常压）拟合出气液平衡曲线，再 结合全回流时操作线y二x，用M-T图解法求出理论塔板数。2060A408000全回流时理论塔板数的图解（摩尔百分比）由上图得出全回流操作时所需的理论塔板数 N =4.9，实验装置的实际塔板数 N =7，因此 TPN -1E = TX100% =
11、 55.7%TN(二)部分回流时全塔效率et的测定1、精馏段操作线方程： 求回流比， 实际回流量校正：L = 24 ,0t二79, t二55,塔顶回流液在平均温度tDtR二67C沁70C且DR2组成x =0.776 (即沁0.90)时比热C =3.34DDPD(查附表一、二得数据)；x =0.776即 沁 0.90； 塔顶回流 DD查附表二知r 二 994.8J / kg.Dc (t t)3.34 x(79-55)、，故L = L (l+-pD d 匚)=100x(l +) = 108 ml/minor994.8D,且测得产品流量 D=24 ml / min ,所以回流比 R=L/D=4.5.
12、x 0.776 = 0.818x + 0.141.5.5n最终计算得到精馏段操作线方程为：y = 45 x + n+15.5 n2、进料 q 线方程为：y = -x.q 1 q 1以下先求 q,进料液温度t = 18C；F进料液泡点温度t，根据进料液组成x = 0.103沁0.10,查附表三可知t = 91.3C；F定性温度为t =匕 f = 55C.2c = 4.39kJ /kg C pF在定性温度t=55C及x = 0.103(即沁0.24),下,FF在进料液组成 x = 0.103( 沁 0.24)时，r = 1899.8kJ / kg.FFFc (t t )4.39x(91.3-18)
13、q = 1 + -pF sF = 1 += 1.17.r1899.8F得到进料线方程为：y = I x-.IO? - 6.88x-0.606.0.170.17根据上述得到的精馏段操作线方程和q线方程，以及测量得到的塔顶组成xD、塔底组成 xW和进料组成xF，就可以在x-y图上作出精馏段操作线、q线和提馏段操作线（点（x ,y） W F W W 与精馏线、进料线交点的连线即为提留线），然后用 x-y 图解法即可得到理论板数。1006040802006040BO-800204060100AIIII20-100-120部分回流时理论塔板数的图解由上图图解可以得出部分回流时的理论踏板数约为Nt=6.2
14、,实验装置的实际塔板数“卢7,因 此，N - 1E = T X100% = 74.3%T NP六、实验结果与分析由上述数据可知全回流的全塔效率（55.7%）小于部分回流的全塔效率（74.3%），工业实际中理应全回流全塔效率更大一些，其可能原因是在进行开机全回流时，由于前次实验精馏操作使得塔釜中含乙醇浓度较低，因而精馏难度较大，使得全塔效率降低。当然，这些实验测量数据存在着一定的误差，其误差产生的原因可能有以下几方面：（1）本次实验中的进料、产品、残液及冷却液的流量均由转子流量计测得，而由于各 流量的组成和温度不相同且转子流量计自身的精度问题，致使在读数时产生误差，虽然在计 算中进行过一定的校正，但仍存在误差；（2）在数据处理时，通过查表获得某些参数，查表时使用线性插值确定其数值，使得 查表结果存在一定的误差；（3）在进行理论塔板
