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1、细心整理土壤重金属检测第一局部：样品的采集一个完整的环境样品的分析，包括从采样起先到出报告，样品分析流程为：采样样品处理分析测定整理报告，大致可分为这四个阶段。这四个阶段所需时间及劳动强度为：样品采集6.0%，样品处理61.0%，分析测试6.0%，数据处理及报告27.0%。1 土壤样品的采集采集土样时务必要留意所采样品的代表性，即所采集的样品对所探究的对象应具有最大的代表性。采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原那么进展采样2 采样器具工具类：不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特别采样要求的工具，分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。器材类：GPS、照相机
2、、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。文具类：样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等；平安防护用品：雨具、工作鞋、药品箱等。3 采样单元的划分由于土壤的不均一性，导致同一探究区域各土壤具有差异性，同一块土壤中不同点也具有差异，故在实地采样前，应先依据现场勘察和所搜集的有关资料，将探究范围划分为假设干个采样单元。采样单元的划分，采样单元以土类和成土母质类型为主，其次依据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定，原那么上应使所采土样能使所探究的间题在分析数据中得到全面的反响。在一个采样单元中，假如用多个样点的样品分别进展分析，其平均值或其他统计值如标准差或置信区间等的牢靠性，无疑
3、要比单独取一个样品的分析结果更大，但这样做的工作量比拟大。假如把多个样点的土样等量地混合匀整，组成一个“混合样品”进展测定，工作量就可大为削减，而其测定值也可得到相近的代表性，因为混合样品的测定值，事实上相当于各个样点分别测定的平均值。总体要遵循“同一单元内的差异性尽可能地小，不同单元之间的差异性尽可能的要大”。4 确定采样的布点原那么应依据任务的性质、困难程度、区域规模的大小和所要求的精度统筹设计，实行科学、优化布点。布点原那么是布设采样点的依据。在采样点数与采样密度确定之后，采样点该如何设置，点位如何支配，样点设在什么地方才能满足探究的须要，如何使所布设的采样点具有较好的代表性和典型性，这
4、是布点原那么所反映和表达的根本要求。布点要有代表性、兼顾匀整性，采样集中在位于每个采样单元相对中心位置的典型地块，面积以110亩的典型地块为宜；采集样品要具有所在单元所表现特征最明显、最稳定、最典型的性质，要幸免各种非调查因素的影响，一个土壤样品只能代表一种土壤条件，采样点应根本能代表整个采样单元的土壤特性；尽量幸免在多种土壤类型和多种母质母岩穿插分布的边沿地带支配样点；布点应考虑不同的土地利用方式、种植制度和不同的地形部位；不在水土流失紧要或表土被破害处设置采样点；采样点远离铁路、公路、道路，不能设在住宅四周、田边、沟边、路旁、粪坑旁边、肥堆边、坟堆旁边人为干扰紧要的地方设点；选择土壤类型特
5、征明显的地点挖掘土壤剖面，要求剖面发育完整、层次较清楚且无侵入体；在耕地上采样，应了解作物种植及农药运用状况，选择不施或少施农药、肥料的地块作为采样单元，以尽量削减人为活动的影响；记录现场采样点的详细状况，如土壤剖面形态特征等做详细状况。5 采样点的布点设计方法土壤环境样品一般有以下几种布点方法：对角线布点法、梅花形布点法、棋盘式布点法、蛇形布点法、网格法布点。a 对角线采样法 b蛇形采样法c梅花形采样法 d 网格采样法图1-1 采样点的布点方法5.1对角线采样法对角线采样法见图1-1a适用于面积较小、地势平坦、探究区域较端正或方形的污水浇灌或受废水污染土壤，可分为单对角线取样法和双对角线取样
6、法两种。单对角线取样方法是在田块的某条对角线上，按必需的距离选定所需的全部样点；双对角线取样法由探究单元的某一角向对角引始终线，在从相邻角落向其对角引对角线，将两条对角线划分为假设干等分一般35等分，在每等分的中点处采样。取样点不少于5个。依据调查目的、探究区域面积和地形等条件可做变动，多划分几个等分段，适当增加采样点。5.2 蛇形采样法蛇形采样法见图1-1b适用于面积较大，地势不太平坦，土壤不匀整的土壤。按此法采样，在探究单元曲折前进来分布样点，至于曲折的次数那么依探究单元的长度、样点密度而有变更，一般在37次之间。该法布样点数目较多，为全面客观评价污染土壤污染状况，在布点的同时要做到与土壤
7、生长作物监测同步进展布点、采样、监测，以便于监测分析。5.3 梅花形采样法梅花形采样法见图1-1c适宜于面积不大、地形平坦、土壤匀整的土壤田块，中心点设在两对角线相交处，一般设510个采样点。5.4网格法布点网格法见图1-1d又称分类型随机抽样法，一般适用于地形平缓、土地状况简洁，工作区域面积较小的地区。6 采样方法目前，常规土壤采样方法有以下几种：采样筒取样，适合表层土样的采集，将长10cm、直径8cm的金属或者塑料采样器的采样筒，干脆压入土层内，然后用竹片或者木片挖出。土钻取样，用土钻钻至所须要深度将其取出，用挖土勺挖出土样。挖坑剖面取样，适用于采集分层土样，需在特定采样地点挖掘一个11.
8、5m左右的长方形土坑，一般深度约在1 m以内，见图1-2，依据土壤剖面颜色、构造、质地、松紧度、温度、植物根系分布等划分土层，并进展细致视察，将剖面形态、特征自上而下逐一记录，随后由下而上逐层采集，沿土壤剖面层次分层取样。典型的自然土壤剖面分为A层表层，腐殖质淋溶层、B层亚层，淀积层、C层风化母岩层、母质层和底岩层，见图1-3。另外，挖掘土壤剖面有以下几点留意事项：第一，一般要使剖面视察面对着太阳光线，以便视察和摄影，但在山区或林区，由于由地坡向或条件限制不行能见到直射光线另外；其次，挖出的表土和底土分别堆放在土坑两侧，不要相互混合，以便视察完毕后分层填回，不致打乱土层，影响肥力，特别对农业耕
9、作区更应留意；第三，在视察面上方，不应堆土，也不应站人或走动，以免破坏土壤表层构造，影响剖面形态的视察和描述及取样。另外，在探究重金属在垂直方向上移动时，一般是在剖面中有代表性的典型部位取样，而不在过渡层上取样。为幸免污染，应刮去其表层，从下而上逐层取样，一般上层取样较密，下层取样较稀。 图1-2 土壤剖面挖掘示意图 图1-3 土壤剖面挖掘示意图其次局部：样品的预处理1 加工工具与容器土壤样品加工工具和容器一般不运用铁、铝等金属制品，最好选用木质和塑料制品。所需的工具与容器有：晾干样品用的无色聚乙烯塑料盘或者白色塘瓷盘，放塑料盘用的木架，木夹，分装土壤样品用的250ml、500ml带塞磨口玻璃
10、瓶，尼龙筛一套数量视加工量而定，6070cm有机玻璃板，有机玻璃棒，木棒，木滚，玛瑙研钵，玛瑙研磨机，塑料薄膜或桐油漆布，特制牛皮包装纸袋等。2 样品的加工过程从野外取回的土样，经登记编号后，都需经过一个加工过程：风干、磨碎、过筛、混匀、装瓶，以备各项测定之用。 风干将采回的土样，放在木盘中或塑料布上，摊成约2cm厚的薄层，置于室内，用木棒或者玻璃棒间隔地翻动通风阴干。在土样半干时，须将大土块捏碎尤其是黏性土壤，在半促使其匀整风干，以免完全干后结成硬块，难以磨细和完全风干，此时应留意防止样品在翻拌、捏碎过程中造成混合和污染。在风干过程中还应随时拣去粗大的动植物残体如根、茎、叶、虫体等和石块、结
11、核石灰、铁、锰。风干场所力求枯燥通风，可运用排风扇，确保防止灰尘的污染。土壤标签应用竹夹夹在相应塑料盘或塑料布边上，以便查对，幸免混淆。风干后的土样装回布袋转送样品加工室制备。 粉碎过筛风干后的土样在样品加工粗磨室，将风干好的土样轻轻倒入钢玻璃底或木盘上，用木棍或有机玻璃棒压碎，并不断解除碎石、砂砾及植物根茎等。用四分法分割压碎的样品分成两份，如图1-4。过100目尼龙筛，过筛的样品全部置于聚乙烯薄膜上6060cm充分混匀。混匀的方法是轮换提起方形薄膜的对角一上一下提起，数次后用玻璃棒搅拌，如此反复屡次，直至土壤匀整为止。用四分法将样品分成两份，一份交样品库存放，另一份接着用四分法缩分，其次次
12、缩分的样品，一份留作备用，另一份进细磨室研磨至全部通过100目尼龙筛，充分混合匀整后，分装于特制牛皮纸袋内，以备分析测试运用。 第一步 其次步 第三步图1-4 四分法取样步骤图第三局部：样品的消解酸分解步骤为：精确称取0.5000g精确到0.0001g，以下都与此一样风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后参与20ml浓HNO3，在电热板上加热至近粘稠状，参与20ml HF并接着加热，为了到达良好的飞硅效果，应常常摇动坩埚。最终参与20ml HClO4并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应再参与HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色含铁较高的土壤，倾斜坩埚时呈不流淌的粘稠状。
13、用水冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100ml或50ml，最终体积依待测成分的含量而定。试样分解的是否完全，将干脆影响测定结果的精确度，在运用上述的酸分解方法时应留意以下几点： 温度要严格限制，温度过高，分解试样时间虽然缩短，但一般会导致测定结果偏低。 在蒸至近干的过程中，温度要保质适中以便冒烟时间要足够长，溶解物应呈粘稠状，即将坩埚倾斜后溶解物不能流淌。有时看起来虽已蒸干，但浓白烟不止，这时应移到低温处，接着冒至稀有。假设溶解物冷却后看到已粘稠近干，这是析出大量盐类所致，缓缓加热那么会发觉尚未蒸至近干。 应在参与HClO4之前参与HF，否那么不能到达良好的飞硅效果。含硅质较多的
14、试样要反复加HF。 含有机质较多的土样要反复的参与HClO4，并反复蒸至近干，且须要盖上坩埚盖，用较长时间回流加热。 当土样含K较多时，往往出现白色的沉淀物，这是KClO4等盐类，勿需过滤，一般不会影响测定，尤其是微量元素的沉淀。 假如试样蒸干枯，会导致许多元素的测定结果偏低，应重新称量试样消解。第四局部：检测方法由于土壤构造和人为影响的不同，土壤中的重金属元素的含量差异较大，加之在原子吸取分析中元素间分析灵敏度的差异，使通常在土壤中总铜、铅、锌、镉、铬的测定中，需分别接受干脆火焰原子吸取、萃取火焰原子吸取和无火焰原子吸取等不同的方法。这样，同一土壤样品必需取样消解23次，分析23次才能满足要
15、求。本方法改用一次取样消解，运用干脆喷样、适当稀释等方法，实现了内河底质中的总铜、铅、锌、镉、铬的一次干脆火焰原子吸取法测定。1试剂 硝酸=1.42g/mL，优级纯。 盐酸=1.19g/mL，优级纯。 高氯酸=1.66g/mL，优级纯。 氢氟酸=1.15g/mL，优级纯。 氯化铵，优级纯。 铜标准贮存液1.0000g/L：精确称取1.000g精确至0.0002g光谱纯金属铜于50mL烧杯中，参与硝酸溶液20mL，温热，待溶解完全，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。 铅标准贮存液1.0000g/L：精确称取1.0000g精确至0.0002g优级纯金属铅于50mL烧杯中，参与20mL硝酸溶液，微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。 锌标准贮存液1.0000g/L：精确称取1.000g精确至0.0002g优级纯金属锌粒于50mL烧杯中，参与硝酸溶液20mL溶解完全后，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线
