环境监测质量保证和质量控制电子教案

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1、单 元 教 学 计 划教师姓名学时数4日期班级上课地点理实一体实训室(含多媒体)课程(学习领域)名称环境监测项目一环境监测质量保证单元主要教学内容任务2 环境监测质量保证和质量控制措施教学目标能力(技能)目标知识目标素质目标1.认识到质量保证和控制对监测工作的重要性,把握相关术语的含义;2.把握实验室内外部常采取的质量控制措施并会应用,把握影响监测质量的因素;3.把握指质量控制措施的制定要点;使学生认识到以后参加工作需要具备的能力和素质要求,并有意识锻炼。1.熟悉监测质量保证和质量控制等术语的含义;2.理解实验室质量控制的基本要求;3.掌握实验室内部和外部常采取的质量控制措施。1.培养锻炼学生

2、自主学习能力、总结表达能力;2.锻炼学生团队合作意识、责任意识和安全意识;3.培养学生分析、解决问题的能力。能力训练任务环境监测过程质量保证和质量控制措施教学重点教学难点重点:1. 实验室质量控制的基本要求 2. 实验室内部常采取的质量控制措施。难点:1. 实验室质量控制的基本要求 2. 实验室内部常采取的质量控制措施。 3.监测任务质控措施制定教学方法、手段任务驱动,结合实例,讲授、讨论相结合教学组织形式根据确定的学习任务,分小组分析解决引导问题和任务,展示汇报,老师讲解总结。备 注具体教学内容:项目一 环境监测质量保证 任务2 环境监测质量保证和质量控制措施1 环境监测质量保证和质量控制的

3、基本概念及内容1.1 基本概念环境监测质量保证是对整个环境监测过程的全面质量管理。环境监测质量控制是通过配套实施各种质量控制技术和管理规程而达到保证各个监测环境(如采样、实验室分析测试等)的工作质量的目的。环境监测是环境保护工作的“眼睛”,其目的就是利用数据语言来准确描述监测对象的内在和外在特征,监测工作的成果是监测数据,因此提高监测分析质量、保证监测结果准确可靠,是环境监测的关键和核心问题。对于数据质量常以“五性”来评价,即代表性、完整性、可比性、精密性和准确性。在许多情况下,对于同一个环境样品常需要众多实验室按规定和计划同时进行监测,整个监测过程中任何一个细节的失误都可能导致最终分析结果的

4、失败。因此,如果没有一个科学的环境监测质量保证程序,由于人员技术水平、仪器设备的差异,难免出现调查资料互相矛盾、数据不能利用的现象,造成大量人力、物力和财力的浪费。错误的数据必然导致错误的判断和错误的决策,其后果将是十分严重的,因此人们常说“错误的数据比没有数据更可怕”。为此必须在环境监测过程的各环节中开展质量保证工作,这是实现监测数据具有代表性、完整性、可比性、精密性和准确性的基础和前提。只有取得准确可靠的监测结果,才能正确指导人们认识环境、评价环境、管理和治理环境,这就是实施环境监测质量保证的根本意义。1.2 质量保证的内容 质量保证的内容包括:制订监测计划;根据需要和可能并考虑经济成本和

5、效益,确定对监测数据的质量要求;规定相应的分析监测系统,包括采样、样品的贮存、运输和预处理,实验室供应,仪器设备及器皿的选择和校准,试剂、溶剂和基准物质的选用,统一测量方法,质量控制措施,数据的记录和整理,各类人员的要求和技术培训,实验室的清洁度和安全,以及编写有关的文件、指南和手册等。1.3 环境监测质量控制环境监测质量控制包括实验室内部质量控制和外部质量控制两个部分。实验室内部质量控制是实验室自我控制质量的常规程序,它能反映分析质量稳定性怎样,以便及时发现分析中的异常情况,随时采取相应的校正措施。具体措施包括空白试验、校 准曲线核查、仪器设备的定期标定、平行样分析、加标样分析、标准物质对照

6、试验、加标回收率分析、密码样品分析和编制质量控制图等,其中编制质量控制图目前应用已较少。实验室外部质量控制通常是由常规监测以外的中心监测站或其他有经验人员来执行,以便对数据质量进行独立评价,各实验室可以从中发现所存在的系统误差等问题,以便及时校正、提高监测质量。环境监测质量保证和质量控制是保证环境监测结果科学准确可靠的根本保证,围绕监测数据的代表性、完整性、精密性、准确性和可比性开展的一切活动。图1 环境监测质量保证和质量控制贯穿在监测过程中质量保证和控制措施贯穿在环境监测过程中,见图1。2 实验室质量控制基本要求2.1 实验室分析基础条件2.1.1 监测人员(1)监测人员技术要求监测人员应具

7、备扎实的分析化学、环境监测的基础理论和专业知识;正确熟练地掌握监测操作技术和质量控制措施;熟知有关环境监测管理的法规、标准和规定;学习和了解国内外监测新技术、新方法。(2) 监测人员持证上岗制度凡承担监测工作、报告监测数据者,必须参加持证上岗考核。经考核合格、并取得(某项目)合格证者,方能报出(该项目)监测数据。2.1.2 实验室环境(1) 实验室环境条件要求 实验室应保持整洁、安全的操作环境,通风良好、布局合理。相互有干扰的监测项目不在同一实验室内操作,测试区域应与办公场所分离. 监测过程中有废雾、废气产生的实验室和试验装置,应配置合适的排风系统,产生刺激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通

8、风柜内进行。(2)实验室环境条件的监控 监测项目或监测仪器设备对环境条件有具体要求和限制时,应配备对环境条件进行有效监控的设施(例如:天平室)。当环境条件可能影响监测结果的准确性和有效性时,必须停止监测。2.1.3 实验用水一般分析实验用水专门制备、检验合格。特殊用水则按有关规定制备,检验合格后使用。应定期清洗盛水容器,防止容器沾污而影响实验用水的质量(实验室用水分三级)。(例如)2.1.4 实验器皿根据监测项目需要,选用合适材质的器皿,必要时按监测项目固定专用,避免交叉污染。使用后应及时清洗、晾干,防止灰尘玷污。2.1.5 化学试剂应采用符合分析方法所规定等级的化学试剂。配制一般试液,应采用

9、不低于分析纯级的试剂。取用试剂时,应遵循“量用为出、只出不进”的原则,取用后及时盖紧试剂瓶盖,分类保存,严格防止试剂被沾污。固体试剂不宜与液体试剂或试液混合贮存。经常检查试剂质量,一经发现变质、失效,应及时废弃。2.2 监测仪器2.2.1 根据监测项目和工作量的要求,合理配备采样、现场监测、实验室测试,数据处理和维持环境条件所要求的所有仪器设备。2.2.2 用于采样、现场监测、实验室测试的仪器设备及其软件应能达到所需的准确度,并符合相应监测方法标准或技术规范的要求。2.2.3 仪器设备在投入使用前(服役前)应经过检定/校准/检查,以证实能满足监测方法标准或技术规范的要求。仪器设备在每次使用前应

10、进行检查或校准。2.2.4 对在用仪器设备进行经常性维护,确保功能正常。2.2.5 对监测结果的准确度和有效性有影响的测量仪器,在两次检定之间应定期用核查标准(等精度标准器)进行期间核查。2.3 试剂的配制和标准溶液的标定2.3.1 根据使用情况适量配制试液,选用合适材质和容积的试剂瓶盛装,注意瓶塞的密合性。2.3.2 用工作基准试剂直接配制标准溶液时,所用溶剂应为GB66821992分析实验室用水规格和试验方法规定的二级以上纯水或优级纯(不得低于分析纯)溶剂。称样量不小于0.1g,用检定合格的容量瓶定容。2.3.3 用工作基准试剂标定标准滴定溶液浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,取两人

11、八平行测定结果的平均值做为标准滴定溶液浓度。2.3.4 试剂瓶上应贴有标签,标明试剂名称、浓度、配制介质、配制日期和配制人。需避光试剂应用棕色试剂瓶盛装并避光保存。试剂瓶中试液一经倒出,不得返回。保存于冰箱内的试液,取用时应将试剂瓶置于室温使其温度与室温平衡后再量取。2.4 原始记录(1)实验室分析原始记录包括分析试剂配制记录、标准溶液配制及标定记录、校准曲线记录、各监测项目分析测试原始记录、内部质量控制记录等。(2)分析原始记录应包含足够的信息,以便在可能情况下找出影响不确定度的因素,并使实验室分析工作在最接近原来条件下能够复现。记录信息包括:样品名称,样品编号,样品性状,采样时间和地点,分

12、析方法依据,使用仪器名称、型号和编号,测定项目,分析时间,环境条件,标准溶液名称、浓度及配制日期,校准曲线,取样体积,计量单位,仪器信号值,计算公式,测定结果,质控数据,测试分析人员、审核校对人员签名等,保证原始性、真实性和有效性。2.5 异常值的判断和处理一组监测数据中,个别数据明显偏离其所属样本的其余测定值,即为异常值。对异常值的判断和处理,参照GB488385数据的统计处理和解释 正态样本异常值的判断和处理进行。(1) 监测测试结果方差中异常值用科克伦(Cochran)最大方差检验方法;(2) 实验室内重复或平行测定结果中的异常值用格拉布斯(Grubbs)法或狄克逊(Dixon)法;(3

13、) 检验多个实验室平均值中的异常值用格鲁布斯(Grubbs)法。例题:对同一样品作10次平行测定,获得数据分别为4.41、4.49、4.50、4.51、4.64、4.75、4.81、4.95、5.01、5.39。检验最大值是否为异常值。取检验水平=5%。计算:用Grubbs检验法,为单侧检验 当n=10时,G0.95(10)=2.176 因G10G0.95(10),所以5.39为正常值。2.6 有效数字2.6.1 有效数字含义用于表示测量数字的有效意义,指测量中实际能测得的数字。由有效数字构成的数值,其倒数第二位以上的数字应是可靠的(确定的),只有末位数字是可疑的(不确定的)。对有效数字的位数

14、不能任意增删。2.6.2有效数字位数一个分析结果的有效数字位数,主要取决于原始数据的正确记录和数值的正确计算。在记录测量值时,要同时考虑到计量器具的精密度和准确度,以及测量仪器本身的读数误差。对检定合格的计量器具,有效位数可以记录到最小分度值,最多保留一位不确定数字(估计值)以实验室最常用的计量器具为例,说明有效数字情况:(1) 用万分之一天平(最小分度值为0.1mg)进行称量时,有效数字可以记录到小数点后面第四位,如称取1.2235g,此时有效数字为五位;称取0.9254g,则为四位有效数字。(2) 用玻璃量器量取体积的有效数字位数是根据量器的容量允许差和读数误差来确定的。如单标线A级50m

15、l容量瓶,准确容积为50.00ml;单标线A级10ml移液管,准确容积为10.00ml,有效数字均为四位;用分度移液管或滴定管,其读数的有效数字可达到其最小分度后一位,保留一位不确定数字。(3) 分光光度计最小分度值为0.001,因此,吸光度一般可记到小数点后第三位,且其有效数字位数最多只有三位。(4) 带有计算机处理系统的分析仪器,往往根据计算机自身的设定打印或显示结果,可以有很多位数,但这并不增加仪器的精度和数字的有效位数。(5) 在一系列操作中,使用多种计量仪器时,有效数字以最少的一种计量仪器的位数表示。(6)分析结果有效数字所能达到的数位不能超过方法检出限的有效数字所能达到的数位。如方法的检出限为0.02mg/L,则分析结果报0.088mg/L就不合理,应报0.09mg/L。例1.近似数运算中,18.3+1.4546+0.87718.3+1.45+0.88 =20.63,最后计算结果只保留一位小数,应为多少?解答:如最后计算结果只保留一位小数,应为20.6。例2. 0.067670.196.50237 0.067670.196.502=3

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